Experiencia 7

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Experiencia 10:Preparacion de 3,5-difenilisoxazolina mediante cicloadiccion 1,3-dipolar: La primera parte de la practica es la preparacion de la oxima del benzaldehido.Para ello disolvemos sosa en agua en un matraz erlenmyer.Se deja enfriar y añadimos una porcion de benzaldehido y de hidrocloruro de hidroxilamina a la vez hasta completar la adiccion.Hay q agitar y cada 5 min ir añadiendo las porciones.Echado todo,debemos hacer CCF cada 15 min hasta q desaparezca el benzaldehido.Acabada la reaccion,se neutraliza la mezcla con ac.acetico y dejamos enfriar para poder trasvasarlo a un embudo de decantacion para poder separar las fases organicas y acuosa lavandolas con eter etilico.Separado la fase organica se le seca con Na2SO4,se filtra lo q nos queda y ponemos esto en el rotavapor para obtener el producto final,q es la oxima cruda. Ya en la segunda parte de la practica,q se trata de la preparacion de la 3,5-difenilisoxazolina.Para ello disolvemos estireno y trietilamina en diclorometano.Añadimos una porcion de lejia y enfriamos el matraz en hielo mientras se agita y añadimos una porcion de la oxima q preparamos mediante una pipeta pasteur gota a gota.Añadida la oxima dejamos la reaccion en hielo y agitando durante 90 min.Acabada la reaccion,trasvasamos a un embudo de decantacion y lavamos con 2 porciones de diclorometano,separamos la fase acuosa(superior) y la fase organica(inferior).A esta ultima,la secamos con Na2SO4 y la filtramos,luego lo ponemos en el rotavapor para obtener el producto final,q es la 3,5-difenilsoxazolina.

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