Control de Errores y Preparación de Muestras para Análisis Químicos

Errores Comunes en el Muestreo y su Impacto en el Análisis Químico

Los errores significativos en los análisis químicos a menudo se originan en un muestreo incorrecto, más que en la aplicación inadecuada del método analítico. Las causas más frecuentes de estos errores son:

1. Muestreo no representativo: El material muestreado no refleja la disposición real de los estratos, resultando en una representación desproporcionada.
2. Variación no uniforme: La propiedad analítica medida varía de manera no uniforme desde la superficie hasta el centro de la muestra.
3. Separación de partículas: En suspensiones, el transporte puede causar separación de partículas, impidiendo la obtención de una muestra homogénea mediante agitación.

Preparación de Materiales y Reactivos en el Laboratorio Químico

En la preparación de materiales y reactivos, es fundamental distinguir entre:

• Reactivos AQ: Concentración física (% P/P, % V/V).
• Reactivos AP: Concentración química (M, N, m).

Tratamiento de la Muestra para un Análisis Preciso

Antes de realizar cualquier análisis, es crucial homogeneizar la muestra bruta. El procedimiento varía según el tipo de muestra:

• Líquidos, polvos finos o suspensiones: Si la muestra es suficientemente homogénea, se puede obtener directamente una muestra de laboratorio.
• Sólidos: Deben ser pulverizados en un mortero y secados a 110°C en una mufla. Posteriormente, se disuelven para el análisis. Si la muestra no se disuelve fácilmente, se puede recurrir a la digestión ácida (HCl, HNO3, H2SO4) o a la fusión. En ciertos casos, la materia orgánica debe destruirse para liberar los elementos inorgánicos, como en la determinación de metales en vegetales.

Eliminación de Interferencias para Resultados Confiables

Las muestras a menudo contienen especies que interfieren en la determinación de los analitos de interés, ya sea produciendo señales indistinguibles o atenuando la señal del analito. Es esencial eliminar estas interferencias, lo cual puede realizarse de dos maneras:

Métodos Químicos para Eliminar Interferencias

Se utilizan agentes enmascarantes, sustancias que reaccionan con el interferente para formar una especie que no interfiere en la señal del analito. El ajuste del pH es un ejemplo común.

Métodos Físicos para Eliminar Interferencias

Se separan los interferentes antes de la determinación mediante técnicas como precipitación, cromatografía, destilación y extracción.

Mecanismos de Separación de Interferencias

Los principales mecanismos de separación incluyen:

• Separación por precipitación: Basada en diferencias de solubilidad entre el analito y las interferencias.

Agentes Precipitantes Comunes

Algunos agentes precipitantes utilizados son:

1. Separaciones basadas en el control de la acidez.
2. Separaciones de sulfuros (excepto metales alcalinos y alcalinotérreos).
3. Precipitaciones inorgánicas (cloruros, sulfatos).
4. Precipitaciones orgánicas.
5. Separaciones iónicas de constituyentes traza.
6. Separación por precipitación electrolítica.

Otros Métodos Complementarios

Otros métodos complementarios para la eliminación de interferencias incluyen:

• Separación por extracción.
• Separación por intercambio iónico.
• Separación de especies inorgánicas por destilación.
• Separación cromatográfica.