Determinación del Índice de Peróxido y de Yodo en Aceites y Grasas: Métodos y Procedimientos

Índice de Peróxido en Aceites y Grasas

Durante el almacenamiento de aceites y grasas, los enlaces insaturados pueden absorber oxígeno, generando reacciones análogas a los peróxidos. A un cierto nivel, los productos volátiles que se forman tienen un efecto perjudicial sobre el gusto y el olor, fenómeno conocido como enranciamiento oxidativo. En los métodos usuales, la muestra se disuelve en una mezcla de ácido acético-cloroformo y se añade yoduro potásico (KI). El oxígeno, en forma de peróxido, libera yodo del KI, el cual se valora posteriormente con tiosulfato.

Durante el almacenamiento, el índice de peróxido de la mayoría de los aceites y grasas muestra un pequeño incremento en las primeras etapas, conocidas como período de inducción, después del cual aumenta notablemente (fig. 5.1). Por consiguiente, aunque a menudo los aceites frescos no consumen agente valorante, un valor comparativamente bajo de peróxido, de por ejemplo 3 ml de tiosulfato 0,002 N por gramo, es suficiente para inducir un marcado aumento, propio de un enranciamiento oxidativo. Índices del orden de 10 a 20 son, en general, sinónimos de enranciamiento.

Procedimiento para la Determinación del Índice de Peróxido

• Pesar exactamente alrededor de 1 g de aceite.
• Añadir 1 g de KI y 20 ml de mezcla de disolvente (2:1 ácido acético glacial-cloroformo).
• Introducir en agua hirviendo durante 60 segundos.
• Inmediatamente, verter el líquido caliente en un matraz que contenga 20 ml de KI al 5 %.
• Lavar el tubo con 15 ml y después con 10 ml de agua.
• Adicionar 0,5 ml de solución de almidón.
• Valorar con tiosulfato sódico 0,1 N ó 0,01 N.

Determinación del Índice de Yodo en Aceites y Grasas

Los dobles enlaces presentes en las grasas y aceites tienen la capacidad de adicionar yodo. Esta propiedad permite determinar cuantitativamente la insaturación de los lípidos. Como la adición del yodo es demasiado lenta, para llevar a cabo el análisis se utilizan compuestos interhalogenados (ICl, IBr).

El índice de yodo se define como "gramos de yodo que son adicionados por 100 g de muestra". El proceso consiste en adicionar un halógeno a los dobles enlaces. Una porción de yodo queda retenida por las insaturaciones de la muestra y el exceso se titula con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.

Método de Hanus

El agente halogenante utilizado en este método es el monobromuro de yodo. El reactivo de Wijs es una solución de monocloruro de yodo, 0,2 N en ácido acético glacial.

Procedimiento para la Determinación del Índice de Yodo por el Método de Hanus

• Pesar entre 0,2 - 0,4 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y disolver en 10 ml de cloroformo.
• Agregar 25 ml de reactivo de Hanus. Agitar y dejar reposar en un lugar oscuro y fresco durante 30 minutos, para favorecer la reacción de adición y no de sustitución.
• Paralelamente, realizar un ensayo en blanco, utilizando las mismas cantidades de cloroformo y de reactivo, en condiciones idénticas.
• Después de transcurridos 30 minutos, a cada matraz agregar 15 ml de solución de KI al 10% y 50 ml de agua destilada.
• Valorar con solución de tiosulfato de sodio 0,1 N, añadiendo el reactivo gradualmente y con agitación hasta que casi desaparezca el color amarillo.
• En ese momento, agregar 1 ml de solución de almidón al 1 %.
• Continuar la valoración hasta la desaparición del color azul.
• Con este procedimiento se valora el exceso de yodo.