Espectrometría ICP: Componentes, Excitación y Estrategias de Cuantificación Avanzada
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Componentes del Sistema de Introducción de Muestra
El proceso de introducción de la muestra y formación del aerosol es crucial para la estabilidad y sensibilidad del sistema.
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Transporte de la Muestra al Nebulizador:
- Control de velocidad: La velocidad más baja ofrece menor sensibilidad, mientras que velocidades más altas incrementan el volumen de muestra, resultando en un plasma más frío.
- Se debe seleccionar el tipo de tubo adecuado para cada solvente.
- Es fundamental ajustar los tubos utilizando patrones internos.
- Formación del Aerosol: Se genera un aerosol con la muestra, produciendo gotas muy pequeñas. Los nebulizadores suelen ser ultrasónicos y concéntricos. Nota: Los ultrasonidos no se utilizan para la limpieza.
- Cámara de Nebulización: Disminución del tamaño de las gotas y homogeneización del aerosol.
Sistema de Excitación (Plasma ICP)
El sistema de excitación se basa en la generación de plasma, que es un gas ionizado, generalmente argón (Ar). Este proceso requiere una pureza del argón superior al 99%.
La Antorcha y el Plasma
La antorcha consta de tres tubos de cuarzo, una bobina de radiofrecuencia de inducción y una bobina Tesla (chispa). La estabilidad de la temperatura del plasma es de vital importancia. A mayor radiofrecuencia, la intensidad de la señal aumenta.
Funciones del Argón
- Forma el plasma.
- Enfría el tubo exterior.
- Estabiliza el plasma.
- Introduce la muestra.
Instrumentación y Detección
El instrumental moderno está especializado en la visión axial y radial, combinando las ventajas de ambas: la alta sensibilidad de la visión axial y la capacidad de medir altas concentraciones de la visión radial.
Componentes Clave
- Monocromador: Aislamiento y selección de las emisiones.
- Detector: Captura la señal.
- Rango de Longitud de Onda Analítico: Generalmente abarca el espectro UV-Vis.
Líneas de Emisión
La mayoría de los elementos poseen varias líneas de emisión que pueden utilizarse para su identificación y cuantificación precisa dentro de la muestra.
Interferencias y Estrategias de Corrección
La identificación y corrección de las interferencias es esencial para obtener resultados exactos en la espectrometría ICP.
Tipos de Interferencias
- Interferencias Físicas
Se corrigen mediante la introducción de un patrón interno. Esta introducción se realiza on line (en línea) y no de forma individual. Permite la medición simultánea con todas las longitudes de onda (λ).
- Interferencias Químicas
Prácticamente inexistentes debido a las altas temperaturas del sistema de excitación (plasma).
- Interferencias No Espectroscópicas (Efectos de Matriz)
La señal analítica del analito y la del patrón interno cambian proporcionalmente con los efectos de matriz. La calibración se realiza con patrones que simulan la matriz de la muestra.
- Interferencias Espectrales
Cualquier emisión que tiene lugar en las proximidades o en la misma longitud de onda del analito. La corrección se lleva a cabo mediante un algoritmo que relaciona la sensibilidad del analito con la de los elementos interferentes.
Desarrollo de Métodos
El desarrollo de métodos requiere un compromiso entre las condiciones óptimas de la fuente de plasma y la evitación de interferencias espectrales, buscando la determinación simultánea de múltiples elementos.
Principios de ICP-MS (Espectrometría de Masas)
La espectrometría de masas acoplada a plasma (ICP-MS) ofrece características únicas para la identificación elemental:
- Discrimina entre masas de isótopos.
- Separa los iones en función de su relación masa/carga (m/z).
- Los pesos atómicos se expresan en unidades de masa atómica (u.m.a.).
- Los espectros son más sencillos de interpretar.
- Presenta Límites de Detección (LD) más bajos, lo que implica una mayor sensibilidad.
- Es susceptible a interferencias por iones isobáricos, poliatómicos y óxidos/hidróxidos.
Aplicación en Muestras Sólidas
La técnica de ICP-MS con ablación láser permite la introducción directa de muestras sólidas para su caracterización elemental.