Fundamentos de Muestreo, Extracción y Espectroscopía en Química Analítica

Terminología Fundamental en Muestreo y Preparación de Muestras

Conceptos Clave de Muestreo

Lote

Material objeto de estudio.

Muestra Bruta

Porción del material tomada inicialmente.

Mezcla Compuesta

Mezcla de muestras brutas.

Muestra de Laboratorio

Entra procedente de la reducción de las muestras anteriores.

Muestra Test

Posterior a la reducción y adecuación, se somete a las etapas del procedimiento analítico.

Plan de Muestreo

Estrategia para asegurar la representatividad de la muestra.

Tipos de Muestreo

• Muestreo Sistemático: Se toman muestras en puntos espaciados de acuerdo con patrones predeterminados.
• Muestreo Aleatorio (M. Aleatorio): Cada unidad de población tiene la misma probabilidad de ser tomada.
• Muestreo con Criterio (M. con Criterio): Necesita un conocimiento de la variabilidad interna para la localización de puntos espaciados.
• Muestreo Estratificado (M. Estratificado): Se emplea cuando el material contiene áreas distinguibles.
• Muestreo Fortuito (M. Fortuito): Elecciones arbitrarias de puntos espaciados.
• Muestreo en Sistemas Analíticos con Seguimiento Continuo.

Técnicas de Preparación y Extracción de Muestras

Digestión Vía Húmeda

Aplicable a muestras sólidas o líquidas, orgánicas o inorgánicas. Se utiliza para la determinación de analitos inorgánicos. Se realiza con mezcla de ácidos (HNO₃, H₂SO₄, HClO₄, HF, HCl) y calor.

Extracción Sólido-Líquido

Lixiviación

Muestras sólidas, orgánicas o inorgánicas. Extracción de analitos de interés (orgánicos e inorgánicos) con un líquido.

Extracción Soxhlet (Ext. Soxhlet)

Muestras sólidas, orgánicas o inorgánicas. Extracción de analitos orgánicos con disolvente orgánico calentado a temperatura de ebullición (T^a ebullición).

Extracción en Fase Sólida (Ext. en Fase Sólida)

Muestras líquidas. Retención de analitos (orgánicos e inorgánicos) en sólidos.

Extracción Líquido-Líquido (Ext. Líquido-Líquido)

Muestras líquidas. Analitos orgánicos e inorgánicos. Transferencia de analitos (A) a una segunda fase líquida inmiscible con la primera.

Extracción Asistida

Extracción en Microondas (Ext. en Microondas)

Muestras sólidas o líquidas. Analitos orgánicos o inorgánicos. La energía de microondas aumenta la eficacia de la extracción Sólido-Líquido (S-L) y Líquido-Líquido (L-L).

Extracción Presurizada (Ext. Presurizada)

Mejora del método Soxhlet debido al uso de Presión (P) y Temperatura (T) elevadas.

Extracción con Fluidos Supercríticos (Ext. Fluidos Supercríticos)

Muestras sólidas o líquidas. Analitos orgánicos. Se recupera la sustancia pura.

Fundamentos de Espectroscopía

Absorción

La energía electromagnética (EM) se transfiere a átomos, iones o moléculas.

Emisión

Las partículas excitadas se relajan a niveles inferiores, cediendo el exceso de energía y emitiendo fotones.

Técnicas Espectroscópicas

Existe intercambio de energía entre la radiación EM y la materia.

Espectro

Relación de la radiación emitida, absorbida o dispersada por la muestra con la energía de la radiación.

Tipos de Espectros

• Atómico: Interacción de la radiación con partículas atómicas individuales en estado gaseoso.
• Molecular: Espectros vibracionales y rotacionales.