Fundamentos de Química Analítica: Procesos, Cálculos y Técnicas Instrumentales

Clasificación de Procesos y Definiciones Básicas

Identificación de Cambios Físicos y Químicos

• i) Limpiar vaso con grasa usando NaOH: Proceso químico.
• ii) Licuar un gas: Proceso físico (cambio de estado).
• iii) Filtrar mezcla heterogénea: Proceso físico (separación sin reacción).
• iv) Masar 5,003 g de relave: Proceso físico (solo medición).

Definición de Mineral

Un mineral se define como un sólido natural e inorgánico, que posee una composición química definida.

Validación de Resultados y Métodos de Digestión

Procedimientos de Validación

En la validación de resultados, se comprueba que el método entregue datos confiables. Para ello, se evalúa la exactitud y precisión mediante el uso de:

• Blancos
• Calibración
• Réplicas
• Estudios de recuperación

Comparativa de Métodos de Digestión: Cu y Au

i) Evaluación de los métodos:

• Para el Cobre (Cu), ambos métodos son muy similares (la diferencia es pequeña, lo que indica una digestión comparable).
• Para el Oro (Au), la digestión por microondas entrega más Au, lo que sugiere una mejor recuperación o una digestión más completa (la técnica tradicional pudo quedar incompleta o presentar mayores pérdidas/retención en la matriz).

Expresión de Concentraciones: Porcentaje vs. ppm

ii) Justificación de unidades:

• El Cu se expresa en % porque se encuentra en alta concentración (elemento mayor).
• El Au se expresa en ppm (mg/kg o mg/L según la matriz) porque se encuentra en trazas, siendo esta unidad la adecuada para concentraciones muy bajas.

Resolución de Problemas Cuantitativos

Pregunta 4: Cálculo de Dureza Total (como CaCO₃)

Datos: V_muestra = 0,100 L | C(EDTA) = 4,652×10⁻³ mol/L | V(EDTA) = 0,03845 L | M(CaCO₃) = 100,09 g/mol

1. Cálculo de moles de EDTA:
   n = C · V = (4,652×10⁻³)(0,03845) = 1,7887×10⁻⁴ mol
2. Equivalentes como CaCO₃ (relación 1:1):
   masa CaCO₃ = n · M = (1,7887×10⁻⁴)(100,09) = 0,01790 g = 17,90 mg
3. Concentración en mg/L (ppm):
   (17,90 mg / 0,100 L) = 179 mg/L ≈ 179 ppm como CaCO₃

Pregunta 5: Determinación de %Al y %Cu en Chatarra

Datos: masa muestra = 0,2755 g | masa Al₂O₃ = 0,4111 g | M(Al₂O₃) = 101,96 g/mol | M(Al) = 26,98 g/mol

1. Moles de Al₂O₃: 0,4111 / 101,96 = 0,004032 mol
2. Moles de Al: 2 · moles Al₂O₃ = 2(0,004032) = 0,008064 mol
3. Masa de Al: n · M = 0,008064 · 26,98 = 0,2176 g

Resultados finales:
%Al = (0,2176 / 0,2755) · 100 = 78,97% ≈ 79,0%
%Cu = 100 − 78,97 = 21,03% ≈ 21,0%

Técnicas de Precipitación y Curvas de Calibración

Pregunta 6: Nitidez del Punto Final en Titulaciones

Los puntos de inflexión más marcados se presentan en los aniones que forman precipitados más insolubles con Ag⁺ (aquellos con un Kps más pequeño), debido a que el cambio de [Ag⁺] en el punto de equivalencia es más brusco.

• ✅ Según la serie, el punto más nítido es para el I^- (Kps más bajo), seguido del Br^- y luego el Cl^-.
• Los iones con Kps mayor (ej. BrO₃^-) muestran un final de titulación menos abrupto.

Preparación de Curva de Calibración para Cobre (20–150 ppm)

a) Reactivo para preparar soluciones:
Se recomienda el uso de una solución patrón certificada de Cu²⁺ (ej. 1000 mg/L). En caso de preparación manual, se utiliza CuSO₄·5H₂O grado analítico, acidificando levemente con HNO₃ para garantizar la estabilidad.

b) Tipo de agua (I, II o III):
Se debe utilizar Agua tipo I (ultrapura) para minimizar el blanco y evitar la contaminación por metales traza.

c) Concentraciones sugeridas para la curva:
Ejemplo de serie (incluyendo blanco): 0, 20, 40, 60, 80, 100, 120 y 150 ppm.

d) Método espectroscópico recomendado:
Espectroscopía de Absorción Atómica (AAS) a llama, por ser un método rápido, selectivo y óptimo para este rango de concentración.

Caracterización Avanzada de Materiales

Aplicaciones de la Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)

La técnica SEM se utiliza para:

• Estudiar la morfología y microestructura superficial: análisis de textura, tamaño y forma de partículas, y porosidad.
• Determinar la composición elemental global (elementos mayores, menores y, en ocasiones, trazas) en sólidos como minerales, rocas o relaves, de forma rápida y no destructiva.