Fundamentos y Técnicas Clave en Química Instrumental: Espectroscopía, Electroquímica y Cromatografía

Conceptos Fundamentales en Química Instrumental

En la caracterización de un método instrumental, se definen los siguientes parámetros clave:

• Sensibilidad: Se define como la capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración de un analito.
• Selectividad: Denota el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz (entorno) de la muestra.
• Límite de Detección (LD): Es aquella concentración que proporciona una señal instrumental significativamente diferente de la señal de una muestra en blanco o la señal de fondo.
• Límite de Cuantificación (LC): Es la cantidad más pequeña de un analito que se puede cuantificar confiablemente por el instrumento.

Técnicas de Calibración: Adición Estándar

La técnica de Adición Estándar se basa en la medida del incremento de señal provocado por la adición de cantidades exactamente conocidas de analito a un volumen de muestra también conocido. Se utiliza para eliminar o minimizar el efecto matriz.

Instrumentación: Espectroscopía de Absorción Atómica (AA)

Las partes esenciales de un instrumento de Absorción Atómica son:

1. Fuente de Luz: Diseñada para emitir el espectro atómico del elemento de interés.
2. Quemador: Su función es atomizar el elemento de la muestra de estudio y pasarlo a estado gaseoso.
3. Componentes Fotométricos: Incluyen monocromadores, detectores (fototubos, etc.), encargados de seleccionar y medir la radiación.

Métodos Electroquímicos

Electrogravimetría

La Electrogravimetría está basada en la deposición electrolítica de un metal en un electrodo de platino previamente seco y pesado. El método permite determinar la concentración de iones metálicos en la disolución, tras determinar el incremento de masa producido en dicho electrodo al suministrar corriente al sistema para provocar la reducción del metal.

Cálculos de Electrogravimetría

Las fórmulas básicas utilizadas son:

• Masa del analito = Masa del electrodo con el metal - Masa del electrodo (vacío)
• Concentración (C) en g/L = Masa del metal (g) / Volumen de disolución (L)

Potenciometría

Los métodos de Potenciometría se basan en la medida del potencial eléctrico entre dos electrodos sumergidos en una disolución.

Técnicas Cromatográficas

Cromatografía

La Cromatografía es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla.

Cromatografía de Gases (GC)

Se denomina así porque la fase móvil es un gas y la fase estacionaria es un líquido adsorbido sobre un material inerte de relleno. Es una técnica muy poderosa para la determinación de volúmenes muy pequeños de muestra.

Partes del Equipo de Cromatografía de Gases

1. Botella de Gases (Fase Móvil)
2. Regulador de Caudal
3. Manómetro
4. Rotámetro
5. Divisor de Flujo
6. Inyector
7. Columna (Fase Estacionaria)
8. Detector
9. Amplificador
10. Registro
11. Horno
12. Microjeringa