Monografía de Boldo: Valoración de Aceites Esenciales y Alcaloides

Monografía de Boldo

Definición

Boldo es la hoja desecada de Peumus boldus Mol. (Boldea boldus (Mol.) Looser) (Monimiaceae). Contiene no menos de 2,0 por ciento de aceite esencial y no menos de 0,20 por ciento de alcaloides totales, calculados como boldina y debe cumplir con las siguientes especificaciones.

VALORACIÓN

Aceites esenciales

Realizar la determinación de aceites esenciales (ver 630. Métodos de Farmacognosia). Pesar 10 g de Boldo en polvo y transferir a un balón de 1 litro. Destilar con 300 ml de agua y recolectar el destilado empleando 0,5 ml de xileno en un tubo graduado, a una velocidad de 2 a 3 ml por minuto durante 2 horas.

Alcaloides

Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 304 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 3 a 10 μm de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.

Solución A - Preparar una mezcla de 99,8 ml de agua y 0,2 ml de dietilamina. Ajustar a pH 3 con ácido fórmico.

Solución B - Preparar una mezcla de 99,8 ml de acetonitrilo y 0,2 ml de dietilamina.

Fase móvil - Solución A y Solución B (84:16). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).

Preparación estándar - Preparar una solución de boldina en Fase móvil con una concentración de 0,012 mg por ml.

Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor de 1 g de Boldo en polvo, agregar 50 ml de ácido clorhídrico, agitar y calentar en un baño de agua a 80 ºC durante 30 minutos. Filtrar, y repetir la operación sobre el residuo obtenido. Filtrar, reunir los líquidos filtrados fríos y agitar con 100 ml de una mezcla de acetato de etilo y hexano (5:5). Ajustar la fase acuosa a pH 9,5 con amoníaco diluido. Agitar sucesivamente con 100 ml, 50 ml y 50 ml de cloruro de metileno. Reunir las fases orgánicas y evaporarlas a presión reducida. Transferir el residuo a un matraz aforado de 10 ml y diluir a volumen con Fase móvil.

Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la Preparación estándar y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: los tiempos de retención relativos a la boldina deben ser: 0,9 para isoboldina, 1,8 para isocorydina N-óxido; 2,2 para laurotetanina; 2,8 para isocorudina y 3,2 para N-metillaurotetanina; (pueden aparecer picos adicionales); la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.

Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo aproximadamente 20 μl de la Preparación muestra y 20 μl de la Preparación estándar, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos. Calcular el contenido en porcentaje del total de alcaloides, expresado como boldina en la porción de Boldo en ensayo por la fórmula siguiente:

(ri / rE)(PE / PM)

en la cual ri es la suma de las respuestas de los picos correspondiente a los alcaloides identificados en el cromatograma obtenido con la Preparación muestra, rE es la respuesta del pico correspondiente a la boldina en el cromatograma obtenido con la Preparación estándar, PM es el peso de la muestra expresada en mg en la Preparación muestra y PE es el peso de la boldina en mg en la Preparación estándar.