Optimización de la Precisión Química: Fundamentos de Titulación, Extracción y Síntesis Orgánica
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Fundamentos de Técnicas Químicas: Valoración, Extracción y Cromatografía
1. La Importancia de la Valoración en Blanco en la Titulación
Si no se realizara la valoración en blanco, no estaríamos teniendo en cuenta los mililitros de NaOH que reaccionan con el etanol. El blanco se utiliza para que, al valorar ácido acetilsalicílico con NaOH y etanol, al volumen consumido que obtengamos le restemos el volumen gastado en el blanco, logrando que nuestros cálculos sean más precisos.
Si no realizáramos el blanco, estaríamos suponiendo que todo el NaOH que se está gastando en la valoración reacciona únicamente con el ácido acetilsalicílico. De esta forma, obtendríamos en los cálculos una mayor cantidad de ácido acetilsalicílico de la que realmente tenemos. Esto no es correcto, ya que parte del NaOH reacciona con el etanol.
2. Comparación de Técnicas de Extracción: Hidrodestilación vs. Soxhlet
Ambas técnicas nos permiten extraer sustancias mediante el uso de un disolvente. Una gran diferencia es la naturaleza del disolvente:
- En la técnica de hidrodestilación, el disolvente a utilizar es agua.
- En el Soxhlet, puede ser cualquier disolvente que no sea agua.
Además, la hidrodestilación nos permite obtener una fracción polar y otra fracción apolar, mientras que con el Soxhlet solo se obtendrán fracciones de una sola naturaleza (polar/apolar) en función de la sustancia a extraer y del tipo de disolvente empleado.
3. Cromatografía en Capa Fina (TLC) y Extracción de Eucaliptol
Como se trata de una TLC de capa fina donde la fase móvil es apolar y la fase estacionaria es polar, los compuestos polares se verán más retenidos por la fase estacionaria y los encontraremos en la parte baja, mientras que los compuestos apolares no tienen tanta afinidad y los encontraremos en la parte alta de la placa cromatográfica.
En nuestro caso, queremos extraer eucaliptol, que se trata de un compuesto apolar. Por lo tanto, el mejor procedimiento para extraer eucaliptol es la hidrodestilación, ya que es el único que nos permite obtener el aceite esencial donde solo obtendremos la marca del eucaliptol, de ningún compuesto más, y además será la mancha más grande y nítida.
Por otro lado, el peor procedimiento será el Soxhlet, ya que no vamos a encontrar el eucaliptol que habrá sido previamente extraído en la maceración (dependiendo del contexto experimental).
4. Secuencia de Reacciones de Síntesis Orgánica: Protección y Oxidación
Se lleva a cabo esta reacción para proteger el grupo amino, ya que se trata de un grupo muy reactivo. De forma que si no se hubiera protegido, en la siguiente reacción el grupo amino también se habría oxidado por el KMnO₄ (Permanganato de Potasio).
Pasos de la Reacción:
- Protección del grupo amino: El grupo amino pasa a grupo amida.
- Oxidación: Oxidación del grupo metilo del benceno a grupo ácido con KMnO₄.
- Desprotección del grupo amino: El grupo amida pasa a grupo amino con ácido y calor.
- Esterificación de Fischer.