Preparación de Muestras para Análisis Químico

Plan de Muestreo

Conjunto de especificaciones necesarias para llevar a cabo un conjunto organizado de conocimientos que permitan diseñar operaciones para asegurar que el análisis de un sistema se realiza de manera representativa, obteniendo así unos datos que nos sirven para deducir las propiedades de dicho sistema.

Objetivos del Plan de Muestreo:

• Evitar contaminación
• Elegir el momento de llevar a cabo la toma de muestras
• Preservar los compuestos químicos
• Seleccionar adecuadamente tamaño y/o nº de muestras
• Evaluar el error asociado

Necesidad de Realizar un Muestreo:

• La mayor parte de las técnicas analíticas deben actuar sobre cantidades de materia pequeñas (muestras)
• A menudo son destructivas
• El coste por unidad de masa es muy grande. Reducir muestra.

Finalidad de la Preparación de la Muestra:

• Transformar el analito para el análisis
• Eliminar interferencias de la matriz
• Evitar contaminación y/o pérdidas de muestra
• Concentraciones adecuadas para el método seleccionado

Representatividad de la Toma de Muestras

Será representativa si el resultado obtenido no difiere del valor real para un nivel de significación elegido.

Muestra Final Debe Ser:

• Lo más similar posible a la población global a analizar
• Tener sus características esenciales
• Ser reproducible

Definiciones

• Población: Conjunto de elementos al que le podemos medir u observar una característica.
• Lote: Cantidad de material que se asume como una población única respecto de la toma de muestra.
• Incremento de Muestra: Toda fracción de un objeto que no es plenamente representativa de las propiedades buscadas del objeto y que se ha recogido con el fin de construir una muestra mediante la reunión de varios incrementos.
• Técnica Analítica: Principio científico que se ha mostrado útil para proporcionar información sobre la composición de la materia.
• Método Analítico: Aplicación efectiva de una técnica analítica en el proceso analítico concreto.
• Procedimiento Analítico: Grupo de instrucciones concretas que se deben seguir para aplicar un método a la determinación de uno o varios analitos.
• Protocolo: Grupo de instrucciones definidas que deben ser seguidas sin excepción si el resultado analítico ha de ser aceptado para un propósito dado.

Técnicas de Preparación de Muestras

Evaporación:

Concentrar una muestra, determinar extractos secos, cristalizar solutos/concentrar zumos y recuperar componentes. Se buscan materiales que condensen muy bien el calor (acero inoxidable), la superficie de contacto debe ser la mayor posible, precalentar el disolvente, emplear materiales que impidan que el calor se escape sin ser usado en la evaporación.

Secado:

Determinar contenido en humedad, acondicionar muestra para análisis, aumentar tiempo de conservación de producto y disminuir riesgos de contaminación bacteriana, facilitar el manejo de la sustancia en el laboratorio, mejorar sus caracteres organolépticos, disminuir su volumen facilitando así su almacenamiento y disminuyendo el coste del producto.

Errores en el Análisis Químico

Errores Sistemáticos:

Dan lugar a una desviación siempre en el mismo sentido de los resultados obtenidos respecto del valor verdadero. Afectan a la exactitud de los resultados, es decir, al grado de concordancia entre el valor obtenido experimentalmente y el real. Deberían evitarse con una correcta planificación y ejecución de la toma de muestra.

Errores Aleatorios:

Se evidencian cuando al realizar una serie de análisis repetitivos de una misma muestra se obtienen resultados que oscilan alrededor de un valor central. Al aumentar el número de repeticiones el efecto de los errores aleatorios tiende a disminuir dado que se compensan unos con otros. Deben minimizarse con una correcta estimación del tamaño y número de porciones tomadas del lote de muestra inicial.

Determinación de Agua en Compuestos Cristalizados

El agua de un compuesto cristalizado se determina fácilmente por su pérdida de peso después de haberlo sometido a calentamiento. Una cantidad de muestra conocida se calienta a una temperatura adecuada, siendo su contenido en agua la diferencia de peso antes y después de calentar: Un hidrato es una sustancia que tiene un número fijo de moléculas de agua asociada en su red cristalina. Las moléculas de agua están débilmente asociadas con la sal y en muchos casos se pueden eliminar por calentamiento.