Procedimientos de Determinación de Vitamina C, Calcio y Nitrógeno en Laboratorio

Determinación de Vitamina C (Ácido Ascórbico)

Oxidación de la Vitamina C por el yodo:
C₆H₈O₆ + I₂ → C₆H₆O₆ + 2I^-

El yodo necesario se sintetiza a partir de yodato potásico (Patrón Primario - SPTP) KIO₃:
IO₃^- + 5I^- + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O

El yodo producido se hace reaccionar con el ácido ascórbico y el exceso se valora con tiosulfato sódico de concentración conocida:
2S₂O₃^2- + I₂ → 2I^- + S₄O₆^2-

Cálculos y Metodología

• Molaridad del yodato: (gramos pesados / PM) / volumen.
• Con esta concentración calculamos la del tiosulfato: 3 mmoles de yodato = 0,5 mmoles de tiosulfato.
• mg Vit. C: (3 mmol yodato – 0,5 mmol tiosulfato) x PM Vit. C (mg en alícuota de 10 ml). Multiplicando por 10 obtenemos los mg en 100 ml.
• % Vit. C: (g Vit. C / g muestra pesados) x 100.

Disolución indicadora de almidón.

Determinación de Calcio en Leche

Separación por precipitación del calcio:
Ca²⁺ + C₂O₄^2- → CaC₂O₄

Valoración del oxalato precipitado (SPTP): El KMnO₄ no es patrón primario (SPTP), actúa como oxidante en medio ácido:
CaC₂O₄ + H₂SO₄ → C₂O₄^2- + Ca²⁺ + SO₄^2- + 2H⁺
2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ → 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Relación estequiométrica: 5 · V_perm · M_perm = 2 · V_ox · M_ox

Disolución alcohólica de Rojo de Metilo.

Cálculos de Humedad y Calcio

• % Humedad: (masa cápsula húmeda – masa cápsula seca) / g leche x 100.
• Porcentaje de calcio en la muestra: % Ca = g calcio obtenidos / g calcio iniciales x 100.

Dureza del Agua

Ca²⁺ + HY^3- → CaY^2- + H⁺ (misma fórmula para Mg²⁺).
mmol Ca²⁺ = mmol HY^3-; mmol Ca²⁺ = ml AEDT x [AEDT].

• Masa Ca (mg): mmol Ca x PM.
• Dureza (mg/L): mg x (1000 / alícuota).

Tratamiento estadístico: Test de DIXON y μ = X ± t (s / √n). Coeficiente de Variación: CV = (s / X) * 100.

Indicador: Negro de Eriocromo T (NET).

Determinación de Haluros (Cl^-, I^-)

Ag⁺ + I^- → AgI
Ag⁺ + Cl^- → AgCl

Nota: El AgI presenta un menor K_ps que el AgCl.

Determinación de Nitrógeno (Método Kjeldahl)

Etapas del Proceso Químico

1. Digestión: 2 Proteínas + 4H₂SO₄ → 2CO₂ + 3SO₂ + (NH₄)₂SO₄. (1h a 410 ºC con catalizador para asegurar la reacción del N).
2. Destilación: (NH₄)₂SO₄ + 2NaOH → 2NH₃ + Na₂SO₄ + 2H₂O.
3. Neutralización: NH₃ + HBO₂ → NH₄⁺ + BO₂^-.
4. Valoración del ion borato: 2BO₂^- + H₂SO₄ → 2HBO₂ + SO₄^2-.

Se emplea un exceso de ácido bórico para asegurar que reaccione todo el amoníaco; es necesario conocer su concentración para determinar la cantidad exacta de amoníaco. El ácido sulfúrico valora el resultado de la transformación de ácido bórico en amoníaco, funcionando como valorante del ion borato.

Cálculos de Nitrógeno

2 mmol H₂SO₄ = mmol NH₃ = mmol N.
mg N = 2 · V_H2SO4 · M · PM_nitrógeno.
% Nit: (mg N / mg muestra) x 100.

Indicadores: Azul de Metileno y Rojo de Metilo.

Determinación de Níquel (II)

Ni²⁺ + 2DMG → Ni(DMG)₂

El ácido tartárico se utiliza para evitar la precipitación de hidróxidos de otros iones metálicos como Fe, Al o Bi(III).

Cálculo Gravimétrico: % Ni = [(g placa + precipitado – g placa) · factor gravimétrico / Peso muestra] x 100.