Punto de Fusión y Solidificación: Métodos de Medición y Aplicaciones
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Punto de Fusión y Solidificación: Factores y Propiedades
La temperatura a la que sucede la fusión/solidificación depende de la presión exterior. Una sustancia sólida pura, bajo la misma presión:
- funde a la misma temperatura
- solidifica a la misma temperatura
- ambas temperaturas son la misma (idealmente)
Hay sustancias sólidas que al fundir se descomponen, por lo que al enfriar no vuelven a su forma original sólida. Ejemplo: azúcar de mesa.
El punto (o temperatura) de fusión de un sólido es una propiedad fisicoquímica que se puede determinar con facilidad, rapidez y precisión.
La temperatura de fusión sirve para identificar un sólido, ya que a una misma presión, éste funde a una temperatura característica.
El punto de fusión se puede utilizar también como criterio de pureza de un sólido, ya que las impurezas modifican la temperatura de fusión.
Si la transición de fases se extiende en una gama de temperaturas, se designa como intervalo de fusión.
ºF = 9/5 x ºC +32 / ºC = (ºF-32) x 5/9
Métodos de Medición del Punto de Fusión
Método del Tubo Capilar
La detección puede ser fotoeléctrica: se hace pasar un rayo de luz a través de la sustancia hacia una célula fotoeléctrica cuidadosamente calibrada. En el momento de la fusión, las propiedades ópticas de la sustancia se modifican (de más opaca a más transparente), por lo que se envía una señal de parada al indicador digital que registra la temperatura del termómetro colocado en la cámara de calentamiento. Este método no es aplicable a sustancias muy coloreadas.
Método de Superficie Caliente
La sustancia se deposita directamente sobre una placa caliente.
La placa caliente de Kofler se compone de 2 piezas de metal de conductividad térmica diferente que se calientan eléctricamente. La temperatura de la placa varía de forma casi lineal en toda su longitud. Tras depositar una fina capa de sustancia se forma una fina línea de división entre la fase fluida y la sólida, y es ahí donde se leerá la temperatura de fusión. Alternativamente se pueden usar microscopios de fusión, donde la sustancia se coloca, en cantidad muy pequeña, sobre una lámina de vidrio; ésta a su vez se coloca sobre una platina caliente perforada para permitir el paso de luz procedente del espejo de iluminación del microscopio. El calentamiento se regula con un reostato, y para realizar mediciones muy precisas se puede usar luz polarizada (sustancias ópticamente anisótropas).
Métodos de Análisis Térmico
La sustancia y un material de referencia se someten al mismo programa de temperatura controlada.
Existen 2 técnicas:
- análisis térmico diferencial (ATD)
- calorimetría diferencial de barrido (CDB)
DTA: Differential Thermal Analysis; DSC: Differential Scanning Calorimetry
Análisis Térmico Diferencial (ATD)
En la técnica de análisis térmico diferencial (ATD) se registra la diferencia de temperatura entre la sustancia y el material de referencia.
Cuando la sustancia sufre una transición de fase, ese cambio se traduce en una desviación de la línea base del registro de temperatura:
- fusión: desviación endotérmica
- solidificación: desviación exotérmica.
Calorimetría Diferencial de Barrido (CDB)
En la técnica de calorimetría diferencial de barrido (CDB) se registra la diferencia de aporte energético a una sustancia y a un material de referencia.
Esta energía es la necesaria para establecer una diferencia de temperatura nula entre la sustancia y el material de referencia. Cuando la sustancia sufre una transición de fase, ese cambio se traduce en una desviación de la línea base del registro de flujo de calor, que puede ser endotérmica (fusión) o exotérmica (solidificación).
¿Qué Método Elegir?
Depende de la aplicación y de la precisión necesarias.