Química Analítica: Proceso, Muestreo y Preparación de Muestra

Fundamentos de Química Analítica

La Química Analítica es una ciencia que desarrolla, optimiza y aplica métodos, instrumentos y estrategias para obtener información sobre la composición y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo para resolver problemas científicos, técnicos, económicos y sociales.

El Problema Analítico

Demanda de información que se ha solicitado y ha originado el trabajo analítico. Resolverlo implica la adecuación de los resultados a la demanda del cliente.

Proceso Analítico

Conjunto de operaciones que abarca desde la muestra sin tratar hasta la medición y la toma de resultados.

Técnica

Herramienta para extraer información. Ej: Volumetría, espectrometría de rayos X (implica el uso de instrumento).

Método

Aplicación de la técnica analítica para la determinación de un analito o mezcla definida. Supone la concreción del proceso analítico.

Procedimiento

Descripción pormenorizada del método analítico.

Analizador (Función Simple)

Realiza una función pero no genera información analítica (centrífuga, extractor líquido-líquido).

Instrumento

Materialización de una técnica analítica, proporciona datos relacionados con los analitos (Balanza).

Analizador (Proceso Completo)

Completa (casi) todo el proceso analítico (y por tanto, el método y procedimiento). Ej: Analizador de gases (O2, CO2) en sangre.

Análisis Instrumental

Según el tipo de interacción entre la muestra y la energía que se emplea en el instrumento:

• Técnicas ópticas
• Técnicas electroanalíticas
• Técnicas térmicas
• Técnicas magnéticas
• Técnicas de separación analíticas

(Según [] de analito en muestra: traza - debajo del 0,01%, micro-componentes - entre el 0,01 y 1%, macro-componentes - por encima del 1%).

Muestreo y Operaciones Previas

Toma de Muestra

Selección de una o varias porciones de un material. Un muestreo correcto es la base de la representatividad. Cuanto más homogénea la muestra, mejor.

Plan de Muestreo

Debe seguirse para garantizar representatividad:

• Intuitivo: el analista decide la porción de objeto a tomar.
• Estadístico: la selección se basa en reglas estadísticas.
• Dirigido: el problema analítico exige un tipo de información.
• De protocolo: por orden legal o del cliente se sigue un tipo de muestreo ya plasmado.

Según se toma la muestra

• Muestra aleatoria: cualquier porción del objeto tiene un grado de probabilidad.
• Muestra representativa: resulta de un plan de muestreo consecuencia de la definición del problema analítico.
• Muestra selectiva: se toma siguiendo un procedimiento dirigido de muestreo.

Operaciones Previas

Constituyen el nexo de unión entre la muestra y el instrumento principal de medida.

Tienen un impacto clave en la calidad de los resultados, afectando a la exactitud y representatividad.

Medida de la Masa o Volumen

Puede tener lugar después del muestreo, entre las operaciones previas (cuando se debe enrasar a un volumen) o al introducir una muestra alícuota ya tratada en el proceso analítico. Se usan balanzas, pipetas, matraces, etc.

Preparación de Muestras Sólidas

Si la muestra es sólida, se pone en disolución.

• Matriz Inorgánica: Se emplean ácidos o sus mezclas (frascos abiertos que se calientan, digestores cerrados, hornos microondas). Si son insolubles en ácidos, se emplea la DISGREGACIÓN, que es la fusión de la muestra mezclada con un reactivo sólido; una vez fría, la masa se disuelve en el disolvente adecuado.
• Restos Orgánicos: Se oxidan para eliminarlos por vía seca (altas temperaturas y el oxidante es el O2 del aire) o vía húmeda, en la que se calienta la muestra con ácidos oxidantes en matraces adecuados (HNO3, HClO4).

Técnicas Analíticas de Separación

Se usan para separar analitos o interferencias entre 2 fases. Aumentan la sensibilidad si se usan para preconcentrar y la selectividad si se usan para eliminar interferencias.

Reacciones Químicas

Transformar analito en producto de reacción.