Recristalización de Sólidos: Proceso de Purificación en Química
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Conceptos Fundamentales
Cristalización
La cristalización es el proceso por el cual, a partir de un gas o un líquido, las moléculas forman enlaces hasta construir una red cristalina ordenada.
Recristalización
La recristalización es un procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas, basándose en la diferencia de solubilidades de ambos en algún solvente o mezcla de solventes.
Aplicaciones de la Cristalización y Recristalización
La cristalización y recristalización son técnicas fundamentales con diversas aplicaciones industriales y de laboratorio:
- Cristalización de la sacarosa en la industria azucarera.
- Obtención de aspirina.
- Separación de ceras en la refinación de aceites.
- Purificación de productos en la refinación del petróleo.
El Carbón Activado en la Purificación
El carbón activado se utiliza como agente decolorante de soluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Es un material en forma de polvo, con una estructura porosa que presenta un área superficial excepcionalmente alta y se caracteriza por contener una gran cantidad de microporos.
Etapas Detalladas de la Recristalización
La recristalización es un proceso que consta de varias etapas clave para asegurar la máxima pureza del compuesto deseado:
Selección del Solvente Adecuado
El solvente ideal para la recristalización debe cumplir con las siguientes características:
- No debe reaccionar con el soluto.
- Debe disolver el producto a purificar mucho más a alta temperatura que a baja.
- La solubilidad de la sustancia a purificar debe ser lo más baja posible en el solvente frío.
- Debe disolver los contaminantes a bajas temperaturas.
- Debe tener un punto de ebullición relativamente bajo.
Disolución del Sólido Impuro en el Solvente Caliente
El sólido impuro debe disolverse en la mínima cantidad de solvente caliente para facilitar un máximo de recuperación de la muestra cuando se enfríe la solución.
Decoloración de la Solución
Cuando la muestra a recristalizar es coloreada, estos contaminantes se eliminan por adsorción selectiva sobre la superficie del carbón activado. El carbón se agrega en pequeña cantidad a la solución caliente, previo al paso de filtración.
Separación de las Impurezas
La filtración es una técnica en la cual el líquido se hace pasar por una barrera porosa. En caliente puede realizarse por gravedad o por succión.
- Filtración por Succión: Se usa un embudo Büchner.
- Filtración por Gravedad: Se usa papel de filtro (generalmente cónico).
Cristalización del Sólido
Una vez realizada la filtración en caliente, se enfría la solución al mismo tiempo que se raspan las paredes internas del recipiente con una varilla de vidrio. Esto permite la formación de pequeñas partículas que actuarán como núcleos de cristalización.
Recolección de Cristales
Después de la cristalización en frío, los cristales se separan del líquido madre mediante filtración al vacío.
Secado de los Cristales
Los cristales obtenidos suelen tener solvente adsorbido. La evaporación del solvente de la superficie de los cristales se conoce como secado.
Métodos comunes de secado incluyen:
- Si el solvente es volátil, los cristales pueden secarse al aire.
- Si el solvente es difícil de evaporar al aire, se puede usar un desecador con conexión al vacío.
- Para cristales húmedos, puede usarse una pistola secadora (o estufa de secado a baja temperatura).
Determinación de la Pureza del Sólido Obtenido
Una forma común de determinar la pureza del sólido consiste en tomar su punto de fusión (PF).
Cálculo del Rendimiento de una Recristalización
El rendimiento se calcula mediante la siguiente fórmula:
Rendimiento (%) = (Masa final / Masa inicial) x 100