Técnicas de análisis en flujo segmentado

FIA: flujo segmentado

Muestras se transportan desde su inyección hasta el detector por una disolución acuosa que tiene burbujas de aire que evitan la dispersión de la muestra, favorece la mezcla entre muestra – reactivos y limpia las paredes del conductor para evitar la contaminación entre muestra. La ausencia de burbujas permitía: análisis más rápidos, mejores tiempos, equipos sencillos y versátiles, menores tiempos entre señal y retorno línea base y eliminación dispersión y contaminación entre muestras.

Transporte de muestras/reactivos

La disolución circula a través del sistema gracias a una bomba peristáltica que comprime con unos rodillos el fluido que está en el interior de los tubos en forma circular. Esto hace que produzca un flujo libre de pulsos. A veces, llevan el tubo enrollado en forma de serpentín que hace que aumente la dispersión axial y el mezclado entre M – R è picos con mayor simetría.

Inyectores y detectores

En un análisis es importante que la inyección se rápida y de golpe para evitar alterar el flujo. Cuando la válvula está en posición de carga, los reactivos fluyen por una derivación mientras la muestra fluye por la válvula, al girar 90 grados la muestra entra en la corriente (inyección jeringa o válvulas bucle). Respecto a los detectores suelen ser equipos de absorción, emisión, fluorímetros…

Separación

La diálisis separa iones inorgánicos y moléculas orgánicas de otras de elevado peso molecular a través de una membrana. Los iones y moléculas pequeñas se propagan rápido desde la disolución de la muestra a través de las capas hidrofílicas hasta una corriente aceptora (reactivo) + analito è C. coloreado determinado por colorimetría. Las moléculas grandes permanecen en la corriente hasta el desecho.

Difusión gases: técnica muy selectiva, se produce la difusión desde una corriente portadora (analito gaseoso) hasta una corriente aceptora (reactivo) que permite su determinación.

Extracción: se inyecta una disolución orgánica dentro de una corriente portadora que contiene la muestra. Dicha corriente se vuelve segmentada (burbujas de dión acuosa y disolvente). La separación de los 2 líquidos inmiscibles => separador T que tiene una tira de teflón que guía la fase orgánica a la parte inferior donde va hacia el detector y el resto hacia desecho. La extracción del complejo se produce en el serpentín.

Fundamento FIA

Al inyectar la muestra tiene un perfil de concentración rectangular que al ir circulando tiene lugar un ensanchamiento de la zona o dispersión. Este perfil depende de dos fenómenos, la convección y la difusión. La convección va asociado al flujo laminar donde el centro avanza más rápido que el líquido cercano a las paredes y se produce una zona curvada con perfil parabólico. La difusión puede ser radial o perpendicular a la dirección del flujo o longitudinal o paralelo al flujo.

Valoraciones FIA

La muestra inyectada se mezcla con el portador en una cámara de mezcla que da lugar a una gran dispersión. La mezcla se transporta hasta un punto donde se mezcla con el reactivo que contiene el indicador. Finalmente, se ajusta el detector para que responda al color del indicador, en presencia de un exceso de analito, de este modo se obtienen picos como los que se muestran. La concentración de analito se determina a partir de la anchura del pico a la mitad de la altura mediante una curva de calibrado.