Técnicas Analíticas e Instrumentales en Química

Conceptos Básicos

Técnica Analítica: Proceso científico utilizado para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias.

Método Analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico.

Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar un método. Se supone que el usuario debe tener conocimientos previos a la metodología analítica. Solo proporciona una idea general de los pasos a seguir.

Protocolo: Descripción más específica de un método. Debe seguirse sin excepción todos los pasos que se detallan.

Funciones del Analista

1. Captura de los datos.
2. Estar al tanto de las funciones de las técnicas instrumentales.
3. Debe tener control sobre el manejo de datos.
4. Comprender los conceptos fundamentales del equipo.
5. Comprender el programa informático.

Técnicas Electroquímicas

Técnicas Espectroscópicas

Técnicas Cromatográficas

Otras Técnicas

Componentes Básicos

Generador de Señales

La señal es producida por la interacción del analito, directa o indirecta, con alguna forma de energía. Es único para cada tipo de instrumento. Se tienen en cuenta 3 aspectos:

• Propiedades físicas de los componentes del instrumento.
• Propiedades químicas del analito.
• Características de la matriz de la muestra.

Detector (Transductor de Entrada)

La mayoría son dispositivos analógicos, es decir, miden propiedades físicas y químicas en forma continua. Producen señales eléctricas analógicas. Su calidad y sus capacidades son las que limitan el fundamento del aparato. (Celda polarográfica, electrodo, fototubo, fotodiodo, termopar...)

Modificador de Señales

Los pasos que se realizan son:

• Recibe la información del detector.
• La convierte o transforma eléctricamente a una más significativa.
• Lo envía al transductor de salida.

Transformaciones de la señal eléctrica: amplificador, comparación, conteo, integración, conversión logarítmica.

Transductor de Salida

Convierte la señal eléctrica modificada en información útil para el analista. La información se puede mostrar o registrar por medio de diferentes dispositivos. (Medidores, registradores, osciladores, impresoras, disco duro....)

Tipos de Agua para Análisis Químico

Agua Tipo 1

Es un agua libre de contaminantes disueltos o iónicos, coloidales y orgánicos. Adecuada para los requisitos analíticos más exigentes (HPLC, biología molecular, cultivos celulares). Debe producirse a partir del agua tipo 2. Se debe realizar un pretratamiento, un tratamiento de ósmosis inversa y un tratamiento EDI. Aparte de estos tratamientos se realiza una filtración a través de un filtro de membrana con un tamaño de poro de 0.2 µm.

Agua Tipo 2

Agua con muy bajo nivel de contaminantes, inorgánicos, orgánicos y coloidales. Adecuada para preparaciones generales de reactivos y tampones, para espectrometria de absorción atómica y determinación de constituyentes en cantidades de trazabilidad (ppb/ppt). Se puede producir mediante destilación múltiple, intercambio iónico y ósmosis inversa.

Agua Tipo 3

Adecuada para la mayoría de trabajos de química de laboratorio, baños de agua y enjuagues de material de vidrio. Se puede producir mediante destilación única, aunque también se puede producir mediante intercambio iónico u ósmosis inversa.

Métodos de Purificación de Agua

Ósmosis Inversa

Filtración más perfecta conocida. Para purificar el agua y eliminar iones y otras impurezas para mejorar los caracteres organolépticos del agua (olor, sabor, color y turbidez). Es capaz de eliminar bacterias, sales, azúcares, proteínas, partículas en suspensión... Utiliza una membrana semipermeable para separar y quitar los sólidos en suspensión del agua. Se requiere de una presión para forzar que el agua pura pase por la membrana y que en ella queden retenidas las impurezas. Es capaz de quitar el 95% de sólidos disueltos y el 99% de las bacterias.

Intercambio Iónico

Los intercambiadores iónicos son sustancias granuladas, insolubles, las cuales tienen en su estructura molecular radicales ácidos o básicos que pueden ser intercambiados. Los intercambiadores iónicos se llaman resinas. Existen dos tipos:

• Resina tipo gel: tienen una porosidad natural limitada entre las distancias intermoleculares.
• Resinas macroporo: tienen una porosidad artificial, que ha sido obtenida por la adición de sustancias diseñadas para intercambiar iones.

Las resinas son usadas para la separación de los cationes y aniones del agua.

Electrodesionización (EDI)

Es una combinación de la electrodiálisis y del intercambio iónico. Es un proceso que elimina de forma efectiva los iones del agua a la vez que las resinas de intercambio iónico son continuamente regeneradas por una corriente eléctrica. Un aparato de EDI tiene la estructura básica de una cámara de desionización. Esta cámara contiene una resina de intercambio iónico, empaquetada en un espacio entre una membrana catiónica y una membrana aniónica. Al mismo tiempo una fuente externa de corriente suministra una corriente continua por medio de unos electrodos colocados en los extremos. Este voltaje crea una corriente a través de la resina que arrastra a los cationes hacia el cátodo y los aniones al ánodo.

Ventajas del EDI

• Operación simple y continua.
• El uso de productos químicos de regeneración es eliminado.
• Operaciones y mantenimiento económico.
• Bajo consumo energético.
• Requiere muy pocas válvulas automáticas o secuencias complejas de control.
• Ocupa poco espacio.
• Produce calidad constante de agua.
• Es un método seguro, fiable y no contaminante.
• Elimina completamente bacterias.
• En combinación con la ósmosis inversa, como pretratamiento elimina más del 99.9% de los iones del agua.

Desventajas del EDI

• No se puede usar para aguas de dureza superior a 1 ppm.
• Necesita de una purificación previa.