Técnicas Avanzadas de Extracción y Detección en Química Analítica
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Limitaciones de Técnicas Electroforéticas
Las técnicas electroforéticas presentan limitaciones como el manejo de nanovolúmenes, baja sensibilidad y la influencia relevante de la matriz de muestra.
Extracción Líquido-Líquido
Características Analíticas
La extracción líquido-líquido se caracteriza por su elevada selectividad y un alto coeficiente de distribución, además de la capacidad de solubilizar una gran cantidad de analitos por unidad de volumen de disolvente.
Características Operacionales
Para una operación eficiente, se requiere baja solubilidad en agua, densidad adecuada, baja tendencia a formar emulsiones, punto de ebullición no muy bajo, viscosidad moderada, alta estabilidad química y no toxicidad.
Extracción Líquido-Líquido Manual vs. En Línea
Manual: Técnica tediosa, riesgo de contaminación en análisis de trazas, evaporación y toxicidad, detección y cuantificación en una etapa posterior.
En Línea: Uso de pequeños volúmenes, detección y cuantificación en línea, requiere equipos más complejos.
Ventajas de la Extracción Líquido-Líquido en Fase Sólida
Esta técnica ofrece reducción en la cantidad de disolvente, elevados factores de preconcentración y eficacia, capacidad para extraer compuestos polares, automatización y acoplamiento.
Etapas de la Extracción en Fase Sólida
- Activación y acondicionamiento
- Aplicación y retención
- Eliminación de interferentes
- Elución de los componentes
Microextracción en Fase Sólida
Aplicable a muestras gaseosas y líquidas. La desorción se realiza con temperatura en cromatografía de gases o con disolvente en cromatografía líquida.
Extracción Soxhlet
Ventajas
Muy eficaz, recuperaciones elevadas, eficacia independiente de la matriz, no requiere filtración, metodología simple y de bajo costo.
Desventajas
Tiempo elevado, alto volumen de disolvente, riesgo de vaporización, no apta para compuestos termolábiles, sin agitación y no aplicable a compuestos volátiles.
Extracción Acelerada con Disolventes
Ventajas
Técnica rápida, bajo consumo de disolvente, filtrado y limpieza automáticos, extracción automática secuencial, número reducido de parámetros a optimizar.
Inconvenientes
No apta para analitos termolábiles y costo elevado.
Extracción Asistida por Microondas
Ventajas
Rápida, bajo consumo de disolvente, control de parámetros de extracción, posibilidad de agitación, alta temperatura, capacidad para procesar hasta 12 muestras simultáneamente.
Selección de Fluidos Supercríticos
La selección del fluido supercrítico depende de la polaridad del analito a extraer, la reactividad de los solutos del fluido, la estabilidad térmica, el poder solubilizante y la selectividad requerida, las limitaciones instrumentales, y la toxicidad e inflamabilidad del fluido.
Propiedades Físico-Químicas
Cada compuesto tiene una solubilidad, capacidad de adsorción, temperatura de ebullición, tamaño de partícula, reactividad y carga distintos.
Fundamento de la Separación
La diferencia en las propiedades físico-químicas de dos sustancias es fundamental para su separación. Cuanto mayor sea la diferencia, mejor será la separación.
Diferencia entre Análisis Analítico y Preparativo
Analítico: Identificación y cuantificación de analitos.
Preparativo: Extracción y aislamiento con una finalidad no necesariamente analítica.
Ecuación de Van Deemter
La ecuación de Van Deemter describe la eficiencia de una columna cromatográfica: A (difusión por turbulencia), B (difusión longitudinal), C (resistencia de transferencia).
Limitaciones de la Cromatografía de Gases
Falta de linealidad, tiempo de retención elevado, pobre reproducibilidad y menor versatilidad.
Inyección con y sin División de Flujo
La sensibilidad depende del volumen real de muestra que llega a la columna. Los inyectores de temperatura programada (PTV) ofrecen mayor sensibilidad al permitir inyectar mayores volúmenes. Los inyectores sin división de flujo proporcionan mayor sensibilidad que los de división de flujo.
Requisitos de Detectores para Cromatografía de Gases
Señal estable y reproducible, independiente de parámetros instrumentales, bajo ruido de fondo, alta sensibilidad, amplio intervalo lineal, bajo límite de detección, tiempo de respuesta corto, resistencia mecánica y química, y sencillez de manejo y mantenimiento.
Sangrado de la Columna
La degradación térmica de la columna produce un aumento de la señal debido a la liberación de compuestos de la fase estacionaria.
Detectores para Cromatografía de Gases
Ionización de llama, nitrógeno y fósforo, captura de electrones, fotométrico al vacío.
Requisitos de Detectores para Cromatografía Líquida
Alta sensibilidad, selectividad pero aplicable a varios analitos, amplio intervalo de linealidad, volumen muerto pequeño, robustez y facilidad de manejo.
Detectores para Cromatografía Líquida
Fotométrico, diodos de fila (longitudes de onda), fluorimétrico, de dispersión de luz (para compuestos no volátiles), de conductividad y amperométrico.