Técnicas de Disolución y Digestión de Muestras

MEZCLA DE A.SISTEMA ABIERTO . A la acción de disolución de un ácido se le puede añadir el poder de oxidación de otro.Agua regia ácido clorhídrico + ácido nítrico 3:1 .Las oxidaciones con estas mezclas son rápidas y pocas perdidas . MEZCLA DE A.SISTEMA CERRADO . Bomba de reacción es una vasija cilíndrica con un recubrimiento interior de teflón , que permite su uso a temperaturas mas altas de p.Ebullición .De disolventes . Minerales , rocas etc sin perdidas volátiles ni contaminación .En el interior de la bomba se colocan la muestra y ácido .Nunca llena siempre vapor.No reacciones exotermicas .Protegida por discos de seguridad externos. Digestión POR MICROONDAS .Proceso rápido automatizado , libre contaminación y mas precisa . Rendimiento = varias muestras a la vez .Calentadas por absorción de la radiación =calefacción rápida. Empleadas para cualquier material;grasas aceites plásticos celulosa piedra carbón .Debe regularse la temperatura y la energía de las micoondas. Ventajas digestión microondas:los recipientes son de teflón resistentes a ta y presión-recipiente cerrado no contaminación - reduce evaporación y perdida volátiles . Radicación MICROONDAS .Acoplamiento con las moléculas se llleva en el interior del mismo horno. Dos mecanismos :1- rotación dipolar : los moléculas polares intentan alinearse sobre si mismas transfiriendo así la energía . 2- conducción ionica -cuando hay especies ionicas libres en disolución , estos se mueven en la presencia de un campo eléctrico de microondas . Disolución POR ULTRASONIDOS - son vibracionesde baja frecuencia que agitan la solución con burbujas microscópicas que se expanden y se contraen hasta alcanzar un tamaño critico que se colapsan y forman tas altas y presiones . Disolución DE LA MUESTRA POR Vía SECA Disgregación : disgragacion con fundentes para materiales resistentes a su disolución con ácidos . Como fundamento transformar óxidos y otros en insolubles en dtes ácidos , boratos, carbonatos en medios ácidos. Inconvenientes : introducción de iones extraños en la dis final - perdidas por volatilización y posible contaminación . Recomendaciones : debe estar finamente dividida , se llena en un crisol con fundente , no someter la muestra a temperaturas muy elevadas evitar perdidas. Los crisoles empleados suelen ser de platino , circonio , grafito , porcelana y cuarzo . Fundentes : alcalinos ( na2co3,naoh,na2co2 ) ácidos ( khso4,fe2o3) oxidantes na2o2  . DISOLVENTES : Descomposición DE COMPUESTOS Orgánicos : necesita un tratamiento drástico que convierta mediante oxidación los elementos mayoritarios :carbono e hidrógeno en co2 y agua . Vía Húmeda : agentes oxidantes en fase liquido que hacen uso de ácidos y sus mezclas . En un matraz de cuello largo , bajo campana , las principales mezclas son : sulfúrico-nítrico 1:5, el nítrico descompone la mayor parte de la materia orgánica y al calentarse el sulfúrico es el responsable de la ultima oxidación. Nítrico-perclorico-sulfúrico 3:1:1 la muestra se calienta hasta que el nítrico se expulsa y queda perclorico que ebulle hasta que aparecen los vapores del sulfuroso . Nítrico-perclorico :si oxida el hidrógeno y el carbono a agua y co2 mismo sistema anterior .Vía SECA : implica ignición del compuesto orgánico en el aire , se puede llevar a cabo en crisoles , aplicaciones : análisis elemental: las muestras org. Se queman en un horno por donde circula el oxigeno , el c y h se oxidan a h20 y co2 absorbidos por la ascarita y perclorato de magnesio . Muestras biologicastejidos húmedos se secan estufa antes calcinación , el residuo solubiliza con hcl 6m . Combustión FRASCO SCHONINGER : volatilizacoin cuantitativa de los elementos de interés de la muestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos . Oxidación con oxigeno gaseoso en recipiente cerrado , los productos de reacción son absorvidos en el disolvente adecuado antes de abrir . Frasco tipo erlenmeyer provista de un tapón esmerilado donde se sujeta una cestilla de platino (muestra)para muestras solidas en un papel y para liquidas en capsula de gelatina , de forma que quede una tira que comience la ignición , tipo mecha .Antes de iniciar se llena ek matraz con solución absorvente y se pasa una corriente de oxigeno durante 3-5 minutos , se enciende el papel se coloca el tapón y se le da la vuelta al matraz para evitar perdidas volátiles . La reacción dura unos 20 segundos en campana . Disgregación CON Peróxido DE Hidrógeno : reactivo fuerte oxidante que fundido reacciona violentamente con la materia orgánica , c-carbonato F- fosfato , en c.N. La oxidación es completa , esta debe de hacerse en una bomba con paredes de acero ( Parr) , calor mantiene liquido el perox.Alto contenido en sal . DESPROTEINIZACION : en análisis de líquidos biológicos , se precisa separar las proteínas de la materia orgánica