Técnicas instrumentales para determinación de iones y metales: potenciometría ISE, cromatografía, AA y emisión

Potenciometría con ISE (Fluoruro)

Descripción: Mide el potencial (mV) entre un electrodo selectivo de fluoruro (ISE) y un electrodo de referencia. El potencial depende de la concentración de fluoruro según la ecuación de Nernst: E = a (−log [F⁻]) + b.

Preparación y uso de TISAB

A las muestras y a los patrones se añade un ajustador (TISAB) para:

• Mantener la fuerza iónica constante.
• Ajustar el pH (para evitar interferencias de OH⁻).
• Liberar F⁻ de complejos (por ejemplo, complejos con aluminio).

Procedimiento típico

1. Preparar patrones con concentración conocida de F⁻.
2. Medir el potencial de cada patrón y de la muestra.
3. Construir la recta de calibración (potencial vs. −log [F⁻]).
4. Calcular la concentración de F⁻ en la muestra (por ejemplo, dentífrico).

Cromatografía

Principio: Separación de mezclas según la interacción entre la fase móvil (líquido o gas, que arrastra) y la fase estacionaria (sólido o líquido, que retiene). Los componentes se mueven a velocidades distintas, lo que produce la separación.

Conceptos clave

• Rf (factor de retención): distancia recorrida por la sustancia / distancia recorrida por el frente del disolvente.
• Tiempo de retención: tiempo desde la inyección hasta que el compuesto llega al detector; sirve para identificar sustancias.

Espectrofotometría de Absorción Atómica (AA)

Objetivo: Determinar metales de forma cuantitativa.

Principio y proceso

Principio: Los átomos absorben luz de la misma longitud de onda (λ) que emiten cuando se excitan.

Proceso: La muestra se atomiza y vaporiza en una llama u otro atomizador; los átomos libres absorben luz a una λ específica; la luz pasa por un monocromador y se mide con un detector.

Nota: En absorción atómica se mide absorción de átomos libres (espectro atómico), no absorción molecular como en UV‑VIS.

Calibración

Es necesaria una recta de calibración previa, preparada con estándares de concentración conocida.

Espectrofotometría de Emisión

Objetivo: Determinación de metales, también a partir de patrones.

Principio y proceso

Principio: Los átomos emiten luz característica cuando vuelven al estado fundamental tras haber sido excitados.

Proceso: La muestra se atomiza en una llama u otro atomizador; los átomos se excitan y luego emiten luz característica; un monocromador selecciona la λ y un detector mide la intensidad emitida.

Relación: a mayor concentración → mayor número de átomos → mayor intensidad emitida.

Medida directa: No siempre es necesaria una recta de calibración si se utilizan patrones conocidos (dependiendo del método y del detector).

Valoración

Se describen tres modos básicos de valoración:

Directa

Valoración directa del analito con el reactivo apropiado; el reactivo se agrega hasta alcanzar el punto final.

Indirecta

Se hace reaccionar el analito con un exceso conocido de reactivo; a continuación se valora el exceso de reactivo no consumido.

Retroceso

Se añade un exceso conocido de reactivo al analito y luego se valora el exceso no reaccionado mediante un segundo titulante.

Notas finales

• Mantener buenas prácticas de calibración y control de calidad en todas las técnicas.
• Elegir el método de preparación de muestra y el atomizador/condiciones instrumentales adecuados según el analito y la matriz.