Guia Completa: Mostreig, Reducció i Conservació de Mostres per Anàlisi

Importància de la Grandària de la Mostra

Errors Associats a la Presa de Mostra

• Els errors sistemàtics s’han d’evitar amb una bona planificació i execució del mostreig.
• Els errors aleatoris estan associats a mostres heterogènies i a la manca de representativitat. Es minimitzen amb una correcta estimació de: la grandària de la mostra i el nombre de porcions preses del lot inicial.

De què depèn la Grandària de la Mostra

La grandària de mostra depèn principalment de:

1. Grau d’heterogeneïtat del material: Com més heterogeni és el material, més gran ha de ser la mostra inicial.
2. Grandària de la partícula:
   • Partícules grans requereixen mostres més grans.
   • Partícules fines permeten mostres més petites.

Procés de Reducció de la Mostra

Mostra la transformació progressiva de la mostra:

1. Mostra bruta
2. Molturació: Reducció de la mida de les partícules
3. Reducció de la mida de la mostra
4. Homogeneïtzació
5. Mostra de laboratori
6. Alíquota o Porció final utilitzada per a l’anàlisi

Reducció de la Grandària de la Mostra

Quan la mostra inicial és massa gran, cal aplicar mètodes de reducció, sempre garantint la representativitat.

1. Rebuig de Palades Alternes

• Consisteix a: eliminar alternativament porcions de la mostra.
• Objectiu: reduir la quantitat mantenint la proporció global.
• Inconvenient: Pot introduir error si la mostra no està ben barrejada.

2. Quarteig

• Procediment:
  1. S’estén la mostra en forma homogènia.
  2. Es divideix en quatre parts iguals.
  3. Se’n rebutgen dues oposades.
  4. Les dues restants es barregen.
  5. Es repeteix fins obtenir la mida desitjada.
• Característiques: Mètode manual, molt utilitzat en sòlids. Requereix bona homogeneïtzació prèvia. El quarteig redueix la mostra mantenint la representativitat.

Transport i Conservació

Recipients per a Mostres

La selecció del recipient és crítica per evitar: contaminació, pèrdua d’analit, degradació de la mostra. El recipient s’ha d’escollir segons les característiques de la mostra i el component (analit) a analitzar.

Tipus de recipients segons el material

1. Vidre / vidre borosilicat (Pyrex)
   • Ús: mostres de productes orgànics.
   • Avantatge: Inerts i resistents tèrmicament.
2. Polietilè (PE)
   • Ús: mostres amb àlcalis forts, fluorurs, HF.
   • Motiu: Aquests compostos són incompatibles amb el vidre.

Consideracions Específiques

• Protecció davant la llum: Si la mostra es descompon amb la llum, s’han d’utilitzar contenidors de color ambre.
• Mostres biològiques: Requisit contenidors esterilitzats per evitar contaminació microbiològica.

Consideracions de Transport i Conservació

• Temperatura:
  • Transport en poques hores → 4 ºC.
  • Transport prolongat → congelació.

  El temps de transport determina la temperatura de conservació.

• Condicions de transport: Utilitzar material adequat per evitar contaminació. Evitar: humitats, segregacions (en sòlids) i exposició a l’aire (oxidacions, absorció de CO₂).

Tipus de Mostra i Conservació

• Mostres biològiques i aliments: Transport en bosses de plàstic, conservació: congelació.
• Mostres líquides: Cal tenir en compte l’estabilització dels analits i la naturalesa de la matriu.

ID i Etiquetatge

Dades Obligatòries a l’Etiqueta

• Número de la mostra.
• Descripció del tipus de material.
• Lloc de mostreig.
• Hora, dia, mes i any.
• Mostrejador i mètode emprat.
• Informació addicional: temperatura, pH, altres condicions rellevants.

Una mostra sense identificació correcta perd la seva validesa.

Registre al Laboratori

Al registre de laboratori s’ha de fer constar:

• Nom de la persona que sol·licita l’anàlisi.
• Nom del mostrejador.
• Mètode de mostreig.
• Naturalesa de la mostra.
• Anàlisis requerits.
• Lloc de mostreig.
• Condicions de conservació de la mostra.

Garantia de: Traçabilitat (registre, qualitat) i compliment legal.

Equips de Presa de Mostres

Situacions de Presa de Mostra

Els equips de mostreig es seleccionen en funció de: estat físic del material, condicions del sistema i forma de circulació.

Líquids en Repòs (Sitges, tancs, bidons…)

• Líquid homogeni: Equips utilitzats: pipetes, ampolles o xeringues.
• Zones amb diferent composició: Cal efectuar preses a diferents profunditats per garantir la representativitat vertical. En líquids en repòs amb gradients, cal mostrejar a diverses profunditats.

Líquids en Moviment (Circulació contínua o intermitent per canonades)

La mostra ha de representar una fracció constant del cabal i haver captat totes les fraccions del corrent. L’error típic és prendre una mostra puntual, que no és representativa.

Mostreig Manual i Automàtic – Relació amb l’Anàlisi

• Off-line: Transport de la mostra al laboratori.
• At-line: L’operador introdueix la mostra al sistema.
• On-line: La mostra entra automàticament a l’analitzador.
• In-line: El sistema de mesura està dins el procés (no invasiva, sense contacte mecànic mostra–sensor).

Mostrejadors d’un Sol Ús

• Fabricats en plàstic.
• Produïts en sala blanca.
• Embalatge individual.
• Esterilització opcional.
• No requereixen neteja ni validació.

Mostrejadors Reutilitzables

• Acer inoxidable, alumini, PTFE.
• Alta qualitat, usos múltiples.
• Requereixen: neteja i validació.

Com Escollir el Mostrejador Correcte

1. Quin és el medi a mostrejar?
2. De quin recipient es pren la mostra?
3. Quina és la consistència del material?
4. Quin volum de mostra es necessita?
5. Quina tècnica de mostreig cal aplicar?
6. Mostrejador: d’un sol ús o reutilitzable? (Considerar si la substància és tòxica, agressiva o enganxosa, i si es neteja fàcilment).