Mètodes d'Anàlisi i Avaluació de la Qualitat de Greixos i Olis

Determinació de la Composició de Triacilglicèrids

Mètode: HPLC (baixa volatilitat) amb fase inversa C18.

Detectors: refractòmetre o difusió lluminosa i espectròmetre de masses (MS).

La separació depèn de la polaritat (nombre de dobles enllaços i longitud de les cadenes). Aquest mètode no detecta la posició dels àcids grassos (AG).

Determinació de la Posició dels Àcids Grassos

Aquesta anàlisi és crucial per caracteritzar i diferenciar olis i greixos d’origen diferent.

El procés implica:

• Separació de les fraccions lipídiques per TLC (cromatografia de capa fina) utilitzant gel de sílice G i un dissolvent adequat.
• Separació de les dues fraccions resultants.
• Determinació de la composició d’AG de la fracció 2 (sn-2) mitjançant Cromatografia de Gasos (GC).

Determinació de la Fracció Insaponificable

1. Pesar 5 g de greix.
2. Escalfar durant 1 hora amb 50 mL de solució etanòlica d'hidròxid de potassi (KOH).
3. Refredar i reextreure amb 3 fraccions addicionals d’hexà.
4. Reunir les fraccions etèries en un matràs tarat i evaporar el dissolvent.
5. Dessecar el residu en una estufa durant 15 minuts a 100ºC, refredar i pesar.
6. Repetir la dessecació en una estufa fins que la diferència entre pesades consecutives sigui inferior al 0,1 %.

Anàlisi dels Components de l’Insaponificable

Els components s'analitzen mitjançant Cromatografia de Gasos (GC) o HPLC.

Es requereix un fraccionament previ, tradicionalment per cromatografia de capa fina. Actualment, s'utilitza la cromatografia en columna i l'extracció en fase sòlida (SPE).

Determinació d’Esterols

El procés analític inclou:

• Saponificació i extracció de la fracció insaponificable.
• Fraccionament de l’insaponificable.
• Obtenció de derivats siliats.
• Anàlisi mitjançant GC amb columna capil·lar.

Qualitat, Estabilitat i Grau d'Alteració dels Greixos

Hidròlisi

L'hidròlisi afecta l’enllaç glicerídic i allibera àcids grassos (AG), monoglicèrids i diglicèrids. Aquest procés és important en la quantificació d’olis i greixos comestibles.

L'hidròlisi d'origen enzimàtic està relacionada amb la qualitat de l’obtenció, la manipulació de les matèries primeres i la qualitat dels tractaments d’obtenció de greixos.

Es valora mitjançant la determinació del percentatge d’àcids grassos lliures.

L’Acidesa: És un paràmetre clau que permet classificar els olis de major qualitat. El procés que més àcids grassos lliures produeix és la fregida, sent l'índex d'acidesa un valor important per avaluar-la.

Isomerització

Afecta sobretot els dobles enllaços dels àcids grassos (AG), podent ser de posició o geomètrica.

L’anàlisi de les formes conjugades i trans és una eina que permet estudiar l’origen i l’aplicació dels processos tecnològics.

Isomerització de Posició

Es caracteritza per una absorbància molt incrementada en longituds d’ona UV:

• Diens conjugats: 230 nm
• Triens conjugats: 270 nm
• Tetraens conjugats: 300 nm

Isomerització de Configuració (Isòmers Trans)

La determinació del contingut global d’isòmers trans es realitza per espectrofotometria infraroja.

La Cromatografia de Gasos (GC) també és una tècnica adequada per a la determinació acurada i individualitzada de la composició dels diferents isòmers d’AG.

Oxidació

L'oxidació té repercussions molt negatives, sent la ranciesa el resultat més evident. Afecta les molècules d’àcids grassos insaturats i altres components lipídics poc estables.

La mesura de l'estat d'oxidació és un paràmetre clau per qualificar la qualitat d'un oli o greix.

Mètodes d'Avaluació de l'Oxidació

Els mètodes es divideixen en la determinació de:

• Canvis primaris: Consum d'O₂, disminució d'àcids grassos poliinsaturats, augment d'hidroperòxids, peròxids i àcids grassos amb dobles enllaços conjugats.
• Canvis secundaris: Augment de productes d'escissió i productes oxidats volàtils.