Mètodes d'anàlisi de greixos en laboratori

SOXHLET: Procediment

Mostra en el cartutx central de cel·lulosa on es pesa l’aliment i el dissolvent orgànic en el matràs i es tara. Escalfar el matràs, es porta el dissolvent a ebullició i s’evapora. Aleshores puja i es condensa en la part superior i omple el dipòsit on està la mostra. Quan arriba a un cert nivell, el dissolvent del dipòsit retorna al matràs en el tub de retorn i així es fa successivament fins que està tot el dissolvent en el matràs. Es pesa el matràs i amb la diferència de pes es quantifica el greix dissolt.

MODIFICAT

L’extracció es fa amb la mostra triturada submergida en el vas que conté el dissolvent en ebullició. El cartutx de cel·lulosa és mòbil i està en contacte amb el dissolvent en dilució, fins que s’evapora i condensa. Després de l’ebullició, hi ha el rentat en que es separa el cartutx del dissolvent. El mateix dissolvent que es condensa en la part superior torna a passar per la mostra i retorna al vas, netejant la mostra (amb la vàlvula de recuperació oberta). Etapa de recuperació en que es tanca la vàlvula, s’evapora el dissolvent i no es permet que retorni. Així eliminem el dissolvent i ens quedem amb el greix. Assequem el vas i el greix queda lliure. Pesem.

INDEX DE IODE

Es pesa la mostra de greix i es dissol. S’afegeix IBr i ICl en excés (reacciona amb les insaturacions de la mostra mol a mol). Tapar, barrejar, deixar reposar 1h a 20ºC (a les fosques). S’afegeix KI. Es valora el I2 sobrant amb Na2S2O3, utilitzant midó com indicador. Es fa una prova en blanc també sense mostra de greix.

INDEX DE SAPONIFICACIÓ

Es pesa la mostra. S’afegeix excés de KOH i NaOH. Reacció amb saponificació escalfant a reflux durant 1h (bany d’aigua) en ebullició (el que s’evapora es condensa). El KOH o NaOH reacciona amb els triacilglicèrids i es descompon en la molècula i en les sals potàssiques o sòdiques. Valoració per retrocés amb HCl utilitzant fenoftaleïna com indicador. Reacció mol a mol 1 a 3 NaOH.

INDEX D’ACIDESA

Es pesa la mostra. Es dissol amb etanol o etanol: èter etílic. Valoració amb KOH utilitzant fenoftaleïna com indicador.

Det. composició à.g:

Extracció fase lipídica (-olis i greixos). Transesterificació (obtenir èsters metàl·lics dels AG) FAME. Tractament calent amb metanol i catalitzadors. Extracció FAME amb hexà/NaCl. Separació fase hexànica i deshidratació amb Na2SO4 anhidre. Injecció de l’extracte hexànic en el cromatògraf de gasos – fase estacionària polar – detector de ionització de flama o espectròmetre de masses. Identificació amb el temps de retenció dels patrons purs. Quantificació: Normalització interna: resultats en % de cada FAME respecte del total. Sistema clàssic: calibratge, amb mètode patró intern per cada component.