Mètodes d'Anàlisi Química: Determinació de Cendres i Mineralització

Cendres Totals: Obtenció i Procediment

Les cendres totals s'obtenen per calcinació. Les substàncies orgàniques incinerades, l'aigua i els components volàtils es volatilitzen, donant lloc a CO₂ i òxids de nitrogen. També queden elements inorgànics (òxids, sulfats, clorurs, etc.) i es produeix una pèrdua de volàtils.

Procediment per a la Determinació de Cendres Totals

1. Pesada de l’aliment amb un gresol tarat.
2. Dessecar prèviament la mostra en un dessecador.
3. Incineració en forn de mufla (escalfament progressiu fins a 500ºC).
4. Refredar la mostra dins el forn de mufla fins a 200ºC i treure el gresol.
5. Refredar-lo totalment en un dessecador.
6. Pesada i càlcul:
   • % Cendres Totals = % en matèria seca.

Consideracions Especials

Si la mostra presenta dificultats per a la combustió completa, cal utilitzar un sistema accelerador i catalitzador (addició d'oxidants, augment de la temperatura, o extracció prèvia en mostres riques en greix).

Determinació de Cendres Insolubles

Cendres Insolubles en Aigua (H₂O)

1. Pesar les cendres.
2. Afegir H₂O, tapar i escalfar gairebé fins a ebullició.
3. Filtrar i rentar amb H₂O calenta.
4. Assecar el paper de filtre amb les cendres insolubles i calcinar.
5. Calcular el % de cendres insolubles.

Cendres Insolubles en Àcid

El procediment és similar, però s'utilitzen 25 mL de solució d'HCl al 10%.

Alcalinitat de Cendres

La naturalesa de les cendres depèn de l'aliment:

• Fruita i verdura: alcalines.
• Carn i derivats: àcides.

Procediment per a l'Alcalinitat

1. Posar el pes de cendres totals en un gresol de platí i afegir 10 mL d'HCl 0,1M.
2. Escalfar a bany maria.
3. Refredar i transferir a un matràs de valoració.
4. Afegir taronja de metil com a indicador.
5. Valorar l'excés d'HCl amb solució de NaOH 0,1M.

Mineralització de la Mostra

La mineralització és l'eliminació de tota la matèria orgànica de la mostra.

Via Seca

Calcinar la mostra en un forn a una temperatura de 500-600ºC fins a la desaparició total de partícules carbonoses.

• Avantatges: Mètode senzill, requereix poc instrumental, elimina gairebé tots els anions.

Via Humida

Combina l’acció dels àcids oxidants amb la calefacció i l'addició d’alguns reactius.

• Avantatges: Pèrdues reduïdes.
• Inconvenients: Reactius corrosius, requereix tècnics habituats i control rigorós, utilització d'àcid perclòric.

Mineralització per Microones

Calcinació per via humida en un reactor tancat. La pressió més alta (per sobre del punt d'ebullició) permet la digestió de substàncies difícils de digerir.

Determinació Quantitativa

Mètodes Volumètrics

Aquests mètodes han estat substituïts pels instrumentals i gravimètrics a causa dels costos elevats i la llarga durada.

Espectrofotometria Visible

Es basa en la reacció de l’aliment amb un reactiu orgànic, donant un producte acolorit (utilitzat per a macroelements com el Fòsfor, P). Presenta poca sensibilitat i selectivitat.

Tècniques Electroanalítiques

Potenciometria

Es mesura el potencial d’una cel·la electroquímica en condicions estàtiques. La composició de la dissolució es manté invariable. S’utilitza un potenciòmetre que determina la diferència de potencial entre l'elèctrode de referència i el de treball.

Cel·la Potenciomètrica

Consta de dues semicel·les, cadascuna amb un elèctrode immers en una dissolució amb ions. Les concentracions...