Mètodes Analítics: Exactitud, Errors i Calibratge

Elecció del Mètode Analític

S'ha d'escollir el mètode analític més adient i, per això, cal identificar el que volem analitzar, el rang de concentració, el medi en què es troba, l'exactitud i la precisió.

Exactitud d'un Mètode

Per expressar l’exactitud d’un mètode:

• Error absolut: Diferència entre el valor observat i el valor real.
• Error relatiu: Quocient entre el valor absolut i el valor real.

Classificació dels Errors

Classificació d’errors respecte a l’anàlisi:

• Error accidental
• Error sistemàtic (error personal, instrumental i de mètode).

Interval o Nivell de Confiança

Interval o nivell de confiança: El mètode té un grau d’incertesa que ens expressa entre quin interval de valors es troba el valor real. Es pot expressar en % (percentatge) i en un +/- d'una xifra.

Representació Gràfica de les Dades

Representació gràfica de les dades:

Per a valors estadístics, és comú expressar la variable a l’eix d’abscisses (X) i els percentatges o freqüències a l'eix d'ordenades (Y). Exemples de gràfics: gràfics de barres o columnes, gràfics sectorials, histograma i polígon de freqüència.

Calibratge i Corbes de Calibratge

Calibratge: Les corbes/rectes de calibratge ens serveixen per ajustar un aparell a un valor de referència i relacionen la mesura de la substància a analitzar amb el senyal que ofereix l’aparell.

Recta Patró

Recta patró: Calcular la concentració d’una substància mitjançant l’equació d’una recta. [y = mx + b]

Coeficient de Correlació Lineal

Coeficient de correlació lineal: Relació lineal entre les dues variables de la recta de calibratge.

• Valor 0 = no hi ha relació entre les variables.
• Valor + = una variable incrementa quan l’altra creix.
• Valor - = una variable decreix quan l’altra augmenta.

Verificació, Acceptació i Valors de Referència

Verificació Tècnica

Verificació tècnica: La verificació és un sumatori de processos que es troben recollits i descrits en el manual de qualitat.

• Primer requisit: que el mètode aplicat sigui validat per fer aquella determinació concreta.
• Segon requisit: que els equips i els aparells funcionin correctament, que se’ls hi hagin aplicat els procediments de calibratge i control establerts.
• Tercer requisit: que no s’hagi produït cap incidència durant el procés (ex. excés de temperatura).
• Finalment, es fa l’estudi estadístic dels resultats obtinguts.

Així, un cop verificats els resultats tècnicament, es poden comparar i determinar si estan dins o no de la normalitat.

Criteris d'Acceptació o Rebuig

Criteris d’acceptació o rebuig: No tots els resultats seran igual de vàlids. Cal assegurar-nos que: s’ha realitzat seguint un protocol, que s’ha llegit el PNT, que no hi ha hagut contaminació, que l’equip instrumental està calibrat, que no ens hem equivocat en cap càlcul.

Si ha succeït algun punt dels anteriors, caldrà repetir l’anàlisi des del començament.

No totes les rèpliques són vàlides. Caldrà decidir si s’accepta o no aquest resultat sospitós utilitzant el criteri Q.

Q = (valor sospitós - valor més proper) / (valor major - valor menor)

Valors de Referència

Valors de referència: El valor de referència és la mitjana del valor d’aquell paràmetre en una població de referència.

La població de referència és aquella que s’ha decidit estudiar perquè compleix uns criteris concrets.

Cada resultat obtingut i verificat cal que passi una verificació facultativa abans de ser comunicat. I d’aquesta manera, es podrà: demanar repeticions o proves complementàries, afegir comentaris i recomanacions, i verificar els resultats i emetre l’informe corresponent.