Principis Fonamentals i Aplicacions de la Cromatografia de Gasos

Eixamplament de Banda en Cromatografia

Eixamplament de Banda: Camí Múltiple

L'eixamplament de banda sorgeix degut a la multitud de camins pels quals les molècules poden caminar a través de la columna farcida. L'eixamplament pel camí múltiple pot ser compensat parcialment per la difusió ordinària, el que té com a conseqüència la transferència de les molècules d'una corrent de flux que segueix un determinat camí a una altra corrent de flux que segueix una de diferent. Amb velocitats petites de la fase mòbil, les molècules no es dispersen apreciablement pel camí múltiple natural del farcit. Amb velocitats moderades o elevades, no es disposa de temps suficient perquè es produeixi la mitjana per difusió, i per això s'observa l'eixamplament de banda degut a les diferents longituds dels camins.

Eixamplament de Banda: Difusió Longitudinal

La difusió longitudinal en la cromatografia en columna és una causa de l'eixamplament de banda per la qual els soluts difonen des de la zona central, on és major la concentració, fins a les regions més diluïdes situades per davant i darrere del centre de banda, en el mateix sentit i en l'oposat al flux de la fase mòbil.

Cromatografia de Gasos

Característiques de Fases Estacionàries en GC

• Baixa volatilitat.
• Estabilitat tèrmica.
• Inèrcia química.
• El temps de retenció (Tr) i el factor de selectivitat dels soluts estiguin dins d'un interval convenient.

Tipus de Columnes Cromatogràfiques i Injecció

Columnes Capil·lars

N'hi ha de dos tipus principals: paret recoberta i suport recobert.

• Paret recoberta (WCOT): Capil·lars amb la paret interna recoberta amb una fina capa de fase estacionària.
• Suport recobert (SCOT): La superfície interna del capil·lar està revestida d'una fina capa d'un material de suport. Volum d'injecció típic: 10^-3 μL.

Columnes de Rebliment

Tubs de vidre, metall o tefló s'omplen amb un material de rebliment o suport sòlid recobert amb una fina capa de fase estacionària. Volum d'injecció típic: 0,1 a 20 μL.

Optimització de la Separació en GC

El paràmetre que ha canviat per optimitzar la separació és la temperatura.

Detectors en Cromatografia de Gasos

Detector d'Ionització de Flama (FID)

Molts compostos orgànics, quan es pirolitzen a la temperatura d'una flama d'hidrogen/aire, produeixen ions i electrons que poden conduir l'electricitat a través de la flama.

Detector de Conductivitat Tèrmica (TCD)

Els canvis en la composició del gas modifiquen la temperatura del filament. En canviar la temperatura del filament, canvia la seva resistència elèctrica.

Altres Detectors Comuns

• Detector de Quimioluminiscència del Sofre (SCD)
• Detector de Captura d'Electrons (ECD)
• Detector d'Emissió Atòmica (AED)
• Detector Termoiònic (NPD)