Métodos de Mineralización y Preparación de Muestras en Laboratorio

Mineralización: Eliminación de Materia Orgánica

La mineralización es el proceso de eliminación de materia orgánica para obtener el contenido mineral de una muestra.

Vía Seca

• Calcinación (mufla): 400-600 °C. Destrucción por oxidación térmica y obtención de cenizas.
• Combustión directa: Alta temperatura, presencia de oxígeno y oxidación rápida de materia orgánica.
• Método Dumas: Combustión a ~900-1000 °C, conversión del nitrógeno en N₂ y determinación de nitrógeno.

Resultado: Residuo mineral sólido (cenizas).
Ventaja: Procedimiento simple.
Desventaja: Posible pérdida de elementos volátiles.

Vía Húmeda

• Digestión ácida abierta: Ácido nítrico (HNO₃), ácido sulfúrico (H₂SO₄), ácido perclórico (HClO₄) y calentamiento en placa.
• Digestión en microondas: Sistema cerrado, alta presión, temperatura controlada, mayor eficiencia y seguridad.
• Método Kjeldahl: Digestión con H₂SO₄, conversión del nitrógeno orgánico en NH₄⁺ y determinación de nitrógeno.

Resultado: Solución con minerales disueltos.
Ventaja: Mayor precisión para elementos traza.
Desventaja: Uso de reactivos corrosivos.

Resumen Conceptual

• Vía seca: Oxidación térmica, residuo sólido (cenizas).
• Vía húmeda: Digestión química con ácidos, solución mineral.

Cálculos y Procesamiento de Muestras

Rechazo: (Tamiz lleno - tamiz vacío) / g = x · 100 / xg (300 g)

R.A. %: 1° = + 2 R.A. | C.A. %: 100 - casilla R.A.

Relaciones: Menores C.A. mayores y entre R.A. (300 · 0'x) %, menor mm (malla).

Volumen total (cm³): % · V | P. bolas: m = V · d | 1º P. bolas, 2º P. bolas / d

P. material: m = V · d_mat

Trituración y Molienda

El menor tamaño de partícula implica una mayor superficie de la muestra, lo que facilita los procesos físicos y su disolución. Los sólidos se rompen mediante: compresión, impacto, fricción y corte.

Equipos para reducir sólidos: Morteros, trituradores de mandíbulas, molinos de rodillos, de corte, de bolas, de cuchillas, de discos, de martillo y mezcladores.

Solubilidad de Sales Inorgánicas

• Nitratos: Todos solubles.
• Cloruros: Insolubles en plata y plomo.
• Sulfatos: Plomo y bario insolubles.
• Carbonatos: Insolubles, excepto Na, K y NH₄⁺.
• Hidróxidos: Poco solubles.
• Sulfuros: Insolubles, excepto Na, K, Ca, Ba y Mg.
• Yoduro y bromuro: Ag, Hg, Cu y Pb.