Procedimientos de Titulación Química para Productos Farmacéuticos

Laboratorio 1: Determinación de Ácido Acetilsalicílico (AAS)

Reactivos y Parámetros

• H₂SO₄ 0,25N (MM: 98,07 g/mol)
• NaOH 0,5 N (MM: 39,99 g/mol)
• Na₂CO₃ patrón primario (MM: 105,97 g/mol)
• Fenolftaleína
• Anaranjado de metilo

Materiales

• Bureta de 25 y 50 mL
• Pipeta
• Erlenmeyer
• Probeta de 50 mL

Procedimiento Parte 1: Estandarización del H₂SO₄

1. Calcular la masa necesaria de Na₂CO₃.
2. Disolver en agua (20 mL).
3. Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo.
4. Titular con H₂SO₄ (por triplicado) hasta obtener un color salmón.

Volumen a gastar: 15 mL aproximadamente.

Parte 2: Determinación de AAS

1. Pesar el AAS y calcular el promedio.
2. Transferir al Erlenmeyer y agregar 20 mL de agua.
3. Agregar 20 mL de NaOH 0,5N.
4. Calentar por 10 minutos (tapar con aluminio).
5. Dejar enfriar y agregar 1 gota de fenolftaleína.
6. Titular con H₂SO₄ (por triplicado).

Volumen a gastar: 5 mL aproximadamente.
Rango USP: 90-110%

Reacciones Químicas

1.

2. Titulación del exceso: 2NaOH + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + 2H₂O

Informe 1

Flujograma Lab 1

Laboratorio 2: Determinación de Ácido Ascórbico (Vitamina C)

El ácido ascórbico actúa como un agente reductor (la Vitamina C se oxida), mientras que el ion triyoduro (I₃⁻) es el agente oxidante (el yodo se reduce). La yodimetría se utiliza para determinar analitos con propiedades reductoras.

El ácido ascórbico reacciona con el I₃⁻ generado in situ. Una vez consumido el ácido, el primer exceso de yodo colorea la solución, indicando el punto final.

Reactivos

• KIO₃: Titulante, iodato de potasio (214,00 g/mol).
• KI: Ioduro de potasio para formar el yodo (166,00 g/mol).
• HCl: Para favorecer el medio ácido.
• Almidón: Utilizado como indicador.

Materiales

• Matraz aforado
• Bureta
• Pipetas
• Probeta
• Mortero
• Matraz Erlenmeyer

Procedimiento Parte 1: Preparación del Titulante KIO₃

1. Calcular la masa de KIO₃ para preparar una solución 0,02 M de 100 mL.
2. Disolver y llevar a un matraz de 100 mL para aforar la solución.
3. Colocar la solución en la bureta.

Parte 2: Valoración de Ácido Ascórbico

1. Obtener el peso promedio de 5 comprimidos y moler en el mortero.
2. Transferir a un Erlenmeyer y adicionar 50 mL de agua.
3. Agregar 5 mL de HCl 1,5N (observar efervescencia) y agregar 1 g de KI.
4. Agregar 3 mL de almidón.
5. Titular con KIO₃ hasta la aparición de un color azulado.

Volumen a gastar: ¡20 mL!
Rango USP: 99,0 a 100,5%

Informe 2

Laboratorio 3: Análisis de Suero Fisiológico

Se determinan los cloruros utilizando nitrato de plata (AgNO₃) mediante el método de Fajans (titulación por precipitación o argentometría). Consiste en valorar con una disolución de nitrato de plata la muestra que contiene cloruros. Al superar el valor del Kps, se forma un precipitado blanco.

Reactivos

• AgNO₃: Titulante 0,1 N (MM: 168,87 g/mol).
• NaCl: Patrón primario (MM: 58,44 g/mol).
• Fluoresceína: Indicador de adsorción.

La fluoresceína se adhiere al precipitado de AgCl, coloreando la superficie y proporcionando un color rosado al final (fluoresceinato de plata).

Procedimiento Parte 1: Titulación del AgNO₃

1. Tomar el patrón primario de NaCl, transferir al Erlenmeyer, adicionar 100 mL de agua destilada y 0,5 mL de fluoresceína.

Volumen a gastar: 15 mL.

Parte 2: Determinación del Contenido de NaCl en Suero

1. Transferir al matraz el volumen exacto de la disolución de suero.
2. Adicionar 100 mL de agua y 0,5 mL de fluoresceína.
3. Valorar con AgNO₃.

Volumen a gastar: 8 mL.
Rango USP: 95-105%

Flujograma Lab 3

Informe 3

Laboratorio 4: Determinación de CaCO₃ en Cápsulas

Las titulaciones complejométricas son una forma rápida de cuantificar el Ca²⁺. Se basan en la formación de un compuesto de coordinación entre un ácido de Lewis (aceptor de electrones, como el Ca²⁺) y una especie capaz de donar electrones, formando un enlace covalente (quelatos).

• Ion metálico: Ácido de Lewis.
• Ligando: Base de Lewis.

La unión en dos o más puntos forma una estructura tipo anillo que aumenta la estabilidad. El EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) es un ligando hexadentado que forma complejos 1:1 con metales. Su forma activa es Y⁴⁻ y requiere un pH 12.

Indicador Metalocrómico

1. Se forma el complejo metal-indicador.
2. El EDTA desplaza al metal del indicador.
3. Se produce el cambio de color (Murexida: de rojo a azul/violeta).

Reactivos y Materiales

• EDTA 0,05M (MM: 372,24 g/mol)
• CaCO₃ Patrón primario (MM: 100,08 g/mol)
• HCl: Para disolver el CaCO₃.
• NaOH 2N: Para ajustar el pH.
• Murexida

Procedimiento 1: Estandarización del EDTA

1. Cálculo previo de CaCO₃ y transferencia al Erlenmeyer.
2. Agregar 10 mL de HCl para liberar el Ca²⁺.
3. Agregar 50 mL de agua.
4. Agregar 5-6 mL de NaOH para ajustar el pH a 12.
5. Agregar una pizca de murexida.
6. Titular con EDTA.

Volumen a gastar: 10,0 mL.

Parte 2: Determinación de CaCO₃

1. Obtener el peso promedio.
2. Preparación de la muestra.
3. Determinar la cantidad real (cápsula llena - cápsula vacía).
4. Cálculo de masa en gramos.
5. Agregar 10 mL de HCl 1N.
6. Agregar 50 mL de agua.
7. Agregar 5-6 mL de NaOH.
8. Añadir murexida y titular.

Rango USP: 90-110%

Flujograma y Datos Lab 4

Cálculos Parte 1