Quimica analítica 3

TEMA 15: ESPECTROSCOPÍA ABSORCIÓN ATÓMICA

Los espectros atómicos ultravioleta - visible, se obtienen mediante un adecuado tratamiento térmico que convierte los componentes de una muestra en átomos o iones gaseosos. 1ºPork es necesario atomizar la muestra? porque la determinaciuón solo peude ser en medio gaseoso, donde están los átomos e iones muy separados entre sí. 2ºEn que estado se introduce la muestra en el espectrometro AT..? En disolución, auqnue a evces se usan gases y sólidos. 3ºDispositivo de introducción de muestra Atomizador.Los hay 2 tipos, continuos y discretos. En los primeros como los plasmas la muestra se introduce de forma continua mediante nebulización directa, mientras que en los 2º es mediante una jeringa o automuestrador (atomizador electrónico). 4ºProcesos sistema atomización: 1ºNebulización: formar una neblina a partir de 1 líquido mediante un gas a alta presión. 2ºDesolvatación: el disolvente se evapora y se forma un aerosol molecular sólido finamente dividido. 3ºvolatilización: se pasa a fase gaseosa. 4º disociación: las moléculas se dividen en sus átomos. 5ºIonización: Los átomos se disocian en iones y e-. 5ºTipos atomizadores Continuos(de plasma y de llama) y discretos (atomziador electrónico) 6º¿qué tipo de mecheros se utiliza en Espec.AT.? mecheros de flujo laminar con premezcla. La muestra entra a la cámara de spray, donde se drena a un recipiente de desecho. El spray de la muestra se mezcla con el combustible y el gas oxidante en la cámara de spray. Después el aerosol, el oxidante y el combustible se queman en un mechero de ranura que proporciona la llama. 7º¿como se genera una llama? Zonas de la llama La llama se genera por la combustion de una mezcla de combustible y oxidante. La llama posee 3 zonas, la de combustión primaria, la de combustión secundaria, y la región interzonal, que es la parte más caliente de la llama y la que presenta interés analítico, en ella la muestra se vaporiza y se convierte en átomos gaseosos, iones elementales y especies moleulares. Gas/aire (1799-1900)// Gas/O2(2700) // H2/aire(2000)//H2/o2(2600)//C2H2/aire(2300//c2h2/o2(3050)//c2h2/no2(2600). Primaria dentro, abajo, pequeña, interzonalrecubre la primaria y es alta. Secundaria recubre las 2. 9ºEn que consiste la atomizacion electrotermica, donde se lleva a cabo. Describir el dispositivo (proporcionan > sensibilidad ya que la muestra se atomiza en un periodo muy breve, como desventaja el pequeño intervalo analitico en el que se puede trabajar) se utiliza en medidas de absorcion y fluorescencia atomica. Tambien sirve oara vaporizar muestras n espestroscopia de emision de plasma acoplado inductivamente. Consiste en que unos cuantos microlitros de muestra se depositan en el horno con jeringa o automuestrador. Despues se produce una deshidratacion(secado), una mineralizacion, y una atomizacion. Esto nos vaporiza y atomiza la muestra. La absorc. o fluor. se mide en la region inmediata por encima de la superficie caliente. Se suele llevas a cabo en horno de grafito. Los atomi.electron. son pequeños hornos tabulares calentados electricamente. La atomizacion se produce en el tubo de grafito cilindrico, abierto por ambos extremos, por un orificio se introduce la muestra. 10.Funcion del argónen atomizador electrótermico: Se emplea para mantener el horno en atmosfera inerte durante el calentamiento, para reducir al minimo las reacciones quimicas no deseadas con particulas atomizadas del analito. 11º Tipos atomizadores electrotérmicos horno de grafito calentado electricamente, hornos de temperatura programada. Etapas y temperaturas atomización electrotñermica: 3 fases. 1, la muestra se seca usando una corriente que eleva la Tª del tuo de grafito hasta 110º. La separacion deja  la muestra en forma de residuo sólido. 2, se llama formación de cenizas, la

temperatura aumenta hasta 350-1200º de forma que todo el material orgánico que queda en la muestra se convierte en CO2 y H20, y los materiales volátiles inorgánicos se evaporan. El flujo de gas inerte elimina los gases que se producen. 3, fase final, la muestra se atomiza gracias a un rápido aumento de Tª 2000-3000º. Las 3 fases se completan en 45-90 seg, en la que la mayor parte es secado y formacion de cenizas. 13ºDiferencia señal de salida de una llama y de un atomizador electrotermico en el electrotermico es transitoria, en la llama estacionaria. 14ºDefinicion de plasma y Tª que peude alcanzar: Un plasma es un gas caliente y parcialmente ionizado con una concentracion de cationes y e- k lo convierten en conductor. Los plasmas usados en emision atomica estan formados por un chorro de flujo de argon que produce iones de argon y e-.Las elevadas Tª del plasma se alcanzan por el calor de resistencia desarrollado por el movimiento de los e- e iones de argón. Puede alcanzar hasta 10.000K. 15º ¿Cual es la fuente de generacion de plasma más utilizada? Es la fuente de corriente continua(DCP), ya que posee bajo coste y sencillez. Consta de 3 electrodos dispuestos en configuracion de Y invertida, En los 2 brazos se la Y se lozaliza un anodo de grafito y un catodo de tungsteno en la base. El argon fluye por los 2 bloques de anodos hacia el catodo. El chorro de plasma se forma cuando el catodo entra momentaneamente en contacto con los anodos, asi se ioniza el argon y la corriente que genera iones adicionales para automantenerse indefinidamente. 8000K en centro y 5000K en region deobservacion. la muestra se aspira al area entre los 2 brazos. 16º Plasma acoplado inductivamente. Consta de 3 tubos concentricos de cuarzo, alrededor de su extremo superior se ncuentraserpentin de induccion enfriado por agua, posee una bobina testa, una bobina de Radiofrecuen, y un flujo de plasma de argon. A traves de los 3 tubos de cuarzo fluyen las 3 corrientes de argon, la ionizacion del argon en flujo se inicia con una chispa de una bobina testa. los iones resultantes y los e- interactuan con el CM fructuante producido por la bobina de induccion, esta interaccion hace que los ones y e- de la bobina fluyan.