Tratamiento y Disolución de Muestras en Química Analítica: Etapas, Técnicas y Determinación de Analitos Inorgánicos y Orgánicos

Tratamiento y Puesta en Disolución de la Muestra

El tratamiento de la muestra comprende las siguientes etapas:

1. Secado

• Secado en horno: elimina el agua, calentando sin perder analito.
• Secado con secadoras: cuando no se puede emplear una temperatura alta, se utilizan secadoras con flujo laminar de aire, cerradas herméticamente.
• Liofilización: se emplea cuando puede haber pérdida de analito por volatilización o descomposición. La muestra se congela con nitrógeno líquido y después se seca a vacío a presión reducida, de modo que el hielo sublime.

2. Trituración y Homogeneización

Se tritura la muestra para obtener mayor precisión.

• Muestras duras: se emplea un material más duro, por impacto o abrasión.
• Muestras blandas: manual (mortero), martillo, o de forma automática (rodillos, molinos).

3. División

• Sólidos: método manual del cono y cuarteo, divisor automático mecánico o divisor automático rotatorio.
• Líquidos: agitar antes de tomar la submuestra, tomando varias alícuotas.
• Gases: se adsorben sobre un sólido, se burbujean sobre un líquido, se licúan o se hacen reaccionar para tener los analitos en disolución.

4. Transporte y Almacenamiento

La muestra se almacena en contenedores a temperatura ambiente, congelada, refrigerada o en desecador.

• Material particulado: rehomogeneización.
• Agregación de partículas: trituración y criba de la muestra, seguida de rehomogeneización.
• Líquidos inflamables: transporte en cabinas ignífugas y en movimiento.
• Muestras radiactivas: condiciones específicas.

Determinación de Analitos Inorgánicos

(Muestra en don)

1. Muestras Sólidas (transformación en fase líquida)

• Disolución total: destrucción de la materia orgánica mediante:
  • Vía húmeda: sistemas abiertos y a reflujo, reactores a presión con ultrasonidos o microondas.
  • Fusión: permite la disolución de muestras difíciles.
  • Vía seca: a alta temperatura.
• Lixiviación: no es necesaria la disolución completa. Se hace pasar el disolvente a través de un sólido pulverizado, lo que produce la elución de uno o varios analitos.

2. Muestras Líquidas (eliminación de partículas en suspensión y materia orgánica)

• Centrifugación y filtración: cuando hay partículas en suspensión.
• Mineralización y extracción: para mayor cantidad de materia orgánica.

Determinación de Analitos Orgánicos

• Extracción: separar el analito de la matriz.
• Preconcentración: para analitos a nivel de trazas, mediante secado por calefacción o burbujeo de N₂ en Ar.
• Limpieza: para eliminar interferencias.

Disolución y Digestión de la Muestra

(Analito en disolución)

La disolución y digestión por vía húmeda puede realizarse sin reacción química (con agua como disolvente) o con reacción química, empleando ácidos diluidos, concentrados o mezclas.

• Disolución en recipientes abiertos: método Kjeldahl (H₂SO₄, HNO₃, HClO₄), para la determinación de metales a nivel de trazas.
• Disolución por ultrasonidos: las vibraciones producen agitación, aumentando la velocidad de disolución de fundidos mediante H₂O o ácidos diluidos.
• Disolución por reactores a presión: sistema cerrado (olla), a alta temperatura y presión, para la disolución de matrices.
• Disolución en microondas: alta velocidad, indicada cuando las muestras contienen silicatos.

Fusión

Proceso que tiene lugar a unos 1200 ºC. Sigue procedimientos parecidos a la vía húmeda (reacciones ácido-base o redox) y se utiliza para poner en disolución muestras resistentes a la vía húmeda.

Mineralización por Vía Seca

Se realiza en horno, mediante plasma de O₂ a baja temperatura, o con flujo de O₂.